高分子材料综合实验讲义-2016分析.docVIP

实验、实验、实验、实验、 实验、实验、实验、苯乙烯悬浮聚合实验、 实验9、实验10、金相试样的制备及显微组织观察实验11、 实验12、 II、实验部分 实验1、材料的热失重分析(TGA) 一、实验目的： 1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点； 2、了解同步热分析仪的应用； 3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析 二、实验原理： 热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。 利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。 热重分析仪的基本原理示意如下： 炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。 当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。 三、实验仪器和材料 实验仪器：STA8000，美国PE公司生产 实验材料：五水硫酸铜 四、实验步骤： 检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响； 打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar； 打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机； 打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定； 打开电脑主机，双击打开Pyris控制软件进入主控界面； 设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）； 放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重； 将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量； 在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法； 点击开始测试按钮，并切换软件界面至监视窗口，等待实验结束； 拷贝数据并处理数据； 将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）； 检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，适时灼烧炉体或做相应清洗工作； 关闭STA主控Pyris软件； 关闭STA 主机电源； 关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机； 关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）； 做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。五、结果与分析 测试完成后，记录仪器绘制的曲线，处理数据，得出五水硫酸铜分几步失水，每步失水温度、失水量，并通过计算推断出其分步失水过程。 聚合物的流变学性能测定—毛细管流变法 实验目的 了解聚合物流变学行为及其重要性 掌握使用毛细管流变仪测定聚合物流变特性的方法 测定聚丙烯的表观粘度与剪切速率的依赖关系 实验原理 对聚合物流变学性能进行研究，不仅可在原材料选择、原料改性等方面获得聚合物链结构与分子参数等有用数据，为加工提供最佳的工艺条件，而且也可为塑料机械设计参数提供数据。目前用来研究聚合物流变性能的仪器主要有三种：旋转流变仪、转矩流变仪和毛细管流变仪。其中，毛细管流变测定的剪切速率范围较宽，有很广泛的应用范围。 毛细管流变仪的工作原理是，物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径0.25～2mm和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出