【2017年整理】物理化学与胶体化学实验教案.docVIP

*实验 电导滴定法测定盐酸溶液和乙酸溶液的浓度 一、目的要求 1．掌握电导滴定法测定盐酸和乙酸溶液浓度的原理和方法。 2．掌握电导仪的使用方法和技术 二、实验原理在一定温度下，电解质溶液的电导率与溶液中的离子组成和浓度有关，而滴定过程中系统的离子组成和浓度都在不断变化，因此可以利用电导率的变化来指示反应终点。电导滴定法是利用滴定终点前后电导率的变化来确定终点的滴定分析方法。该方法的主要优点是，可用于很稀溶液、有色或混浊溶液、没有合适指示剂体系的测定。电导滴定法不仅可用于酸碱反应，也可用于氧化还原反应、配位反应和沉淀反应。 本实验采用电导滴定法测定HCl和HAc溶液的浓度。 用NaOH滴定HCl的反应为：H+ + Cl－ + Na+ + OH－ == Na+ + Cl－+H2OH+和OH－的电导率都很大，Na+、 Cl－及产物H2O的电导率都很小。在滴定开始前由于H+浓度很大，所以溶液的电导率很大；随着NaOH的加入，溶液中的H+不断与OH－ 结合成电导率很小的H2O，因此在理论终点前，溶液的电导率不断下降。当达到理论终点时溶液具有纯NaCl的电导率，此时电导率为最低。当过量的NaOH加入后，溶液中OH－ 浓度不断增大，因此溶液的电导率随NaOH的加入而增大。其电导滴定曲线见图1，由滴定曲线的转折点即可确定滴定终点。用NaOH滴定HAc的反应式为：HAc + Na+ + OH－ == Na+ + Ac－+H2O 其电导滴定曲线如图2 。HAc的解离度不大，因而未滴定前H+和Ac－的浓度较小，电导率很低；滴定刚开始时，电导率先略有下降，这是因为少量NaOH加入后H+与OH－结合为电导率很小的H2O，生成的Ac－产生同离子效应使得解离度减小。随着滴定的不断进行，非电导的HAc浓度逐渐减小， Na+ 、Ac－浓度不断增大。故溶液的电导率由极小点不断增加至理论终点，但增加的较为缓慢。理论终点后NaOH过量，溶液中电导率很大的OH－浓度不断增加，因此电导率迅速增加。由滴定曲线的转折点即可确定滴定终点。 三、操作步骤 1．装好电导池，按（DDS－11A型）电导仪的使用方法开启电导仪（见五）。 2．测定 （1）用移液管移取50.00mL待测HCl溶液于一干净200mL烧杯中，加入50mL去离子水，充分搅拌后，将电导电极插入溶液中，测此时溶液电导，待读数稳定后记录数据。然后用滴定管加入NaOH标准溶液，每加0.50mL充分搅拌后，测定并记录溶液的电导，当溶液电导由减小转为开始增大后，再测4～5个点即可停止。 （2）用移液管移取50.00mL待测HAc溶液于干净的200mL烧杯中，加入50mL去离子水，测定步骤与测HCl的电导滴定法相同，当溶液电导率由缓慢增加转为显著增加后，再测4～5个点即可停止。实验完毕，用去离子水冲洗电极，将电极浸泡在去离子水中。 四、数据处理 1．记录实验数据 NaOH滴定HCl溶液V(NaOH)/mL G / mSNaOH滴定HAc溶液V(NaOH)/mL G/ mS 2．计算浓度 分别以G对V(NaOH)作图，求得滴定终点时所消耗NaOH标准溶液体积V终，计算HCl和HAc溶液的物质量浓度。 五、学习掌握有关操作1．滴定管的使用2．电磁搅拌器的使用3．电导仪的使用方法：电导仪主要由电导池、测量电路、指示器等部分组成。电导池由两个电导电极构成。电导电极一般由两片平行的铂片制成，铂片的形状、面积及两铂片的距离可根据不同的要求进行设计。 使用电导仪的一般操作步骤如下：（1）准备电极 选择合适的电极，在使用前先在蒸馏水中浸泡数分钟，使用时用二次蒸馏水冲洗2~3次，保证其表面洁净。电极插头应该用棉花蘸无水酒精擦拭干净。（2）接通电源调试仪器接通电源，预热和调试仪器。如拨正表头零点，用校正调节器校正电表指针指示满刻度。 （3）调试电极将电极引线接在电极接线柱上，然后将电极浸入待测溶液中并固定好。（4）调试测量范围及测量倍率将量程开关拨至待测溶液所需的测量的（电导）范围（如不知道此范围可先放至最大量程档，然后依次下降至合适范围以防打弯电表指针）。（5）测量将仪器旋钮拨至测量档，并记下读数。通常用电表指示的数值（量程读数）乘以所选的倍率读数，即为待测溶液的电导值。（6）结束 测量完毕，关闭电源，取出电极并用蒸馏水洗净放好，罩好仪器。 六、注意事项 1．为了避免滴定过程中由于滴定剂加入过多使得总体积变化过大而引起溶液电导率的改变，一般要求滴定剂的浓度比待测定溶液大10倍。2．用蒸馏水冲洗电极时，不能弄湿电极引线，否则将测不准；电极使用前可浸入10%HCl或HNO3中2min，再依次