红外光谱图的解析（第一次训练）.pptVIP

1、开机：打开电脑、进入仪器管理系统后，打开红外光谱仪的 开关，预热 10 min。 2、制样：用吸附溶剂的脱脂棉将玛瑙研钵和模具擦拭干净，自 然晾干备用。以大约100︰1 的比例，取少量 KBr 和待测样 品置于玛瑙研钵中，充分研磨至颗粒的直径约为 2μm（肉眼 看不到固体颗粒）。将适量研磨好的混合物装于压片模具中 （均匀铺在压模内），于压片机上在 10 Mpa 压力下，压制 1 min，制成透明的圆形薄片。 2、操作步骤 3、测定： 1）双击 OPUS.EXE 文件，进入操作界面。 2）点击“高级测量选项”，调出适合的测量参数。 3）用空气作背景，点击“背景单通道”，进行背景扫描。 4）将样品装于样品架上，放入样品室，点击“样品单通道”，进 行样品扫描。 5）对所得红外图谱进行处理：基线拉平、曲线平滑、标峰位。 6）保存并打印图谱（点击“快速打印”）。 4、结束：取出样品，将研钵、模具、样品架等擦净收好，关机。 注意事项 待测样品及所用 KBr 均需充分干燥处理。 研磨时间不宜太长，否则 KBr 粉末吸收空气中的水份太 多会干扰谱图分析。 操作仪器时严格按照操作规程进行。 五、结果处理 对所得的红外图谱进行解析，归属主要吸收峰 判断样品 A、B、C 各为何种物质 1、红外分光光度计与紫外-可见分光光度计在光路设计上有 何不同？为什么？ 2、用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要求？ 3、如何利用校图书馆的 CA 网络数据库查找已知化合物的 红外标准图谱？ 六、思考题 七、实验延伸 本实验中所用的溴化钾压片法简便易行，是红外光谱实验室最常用的制样方法。但由于该方法存在明显的缺点，不能适用于某些样品的红外光谱分析。糊状法和薄膜法制样与溴化钾压片法互为补充，使红外光谱法适用于更多类型样品的分析。 应用红外光谱法对未知物进行鉴定时，首先应该了解样品的来源、用途、制备方法、分离方法、理化性质、元素组成，再结合其它光谱分析数据（如UV、NMR、MS等）对样品结构信息进行归属和辨认，才能得出未知化合物的确定结构。 附：三种待测化合物的红外标准图谱 苯甲酸 水杨酸（邻羟基苯甲酸） 对氨基苯甲酸 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 苯甲酸、水杨酸、对氨基苯甲酸的红外光谱分析 基础化学实验（仪器分析实验） 实验技能训练要点 红外光谱仪的使用（第一次训练） 溴化钾压片法制备固体样品（第一次训练） 红外光谱图的解析（第一次训练） 主要内容 一、实验目的 二、红外光谱法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸 一、实验目的 掌握红外光谱法的基本原理 进一步熟悉红外光谱仪的结构及使用方法 掌握红外光谱测定的样品制备方法 掌握芳香族化合物红外光谱的特征 比较诱导效应和共轭效应对不同物质红外光谱的影响 红外光谱的定义 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱，又称为分子振动转动光谱。 二、红外光谱法简介 红外光谱产生的原因 电子能级 振动能级 转动能级 分子能级示意图 刘志广 分析化学及实验 红外光区的划分 区 域 名 称 波长（μm） 波数（cm-1） 能级跃迁类型 近红外区 泛频区 0.75-2.5 13158-4000 OH、NH、CH键的倍频吸收 中红外区 基本振动区 2.5-25 4000-400 分子振动 / 伴随转动 远红外区 分子转动区 25-300 400-10 分子转动 常见基团的红外吸收带 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 C-H，N-H，O-H N-H C?N C=N S-H P-H N-O N-N C-F C-X O-H O-H（氢键） C=O C-C，C-N，C-O =C-H C-H C?C C=C 特征区 指纹区 红外光谱仪 目前有两类红外光谱仪：色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪) 一、色散型：与双光束 UV-Vis 仪器类似，但部件材料和顺序不同 红外光谱仪的测量光路 二、傅立叶红外光谱仪（Fourier Transfer, FT）：利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪 单色光 单色光 二色光 多色光 多色干涉光经样品吸收后的干涉图(a)及其Fourier变换后的红外光谱图(b) 刘志广 分析化学及实验 红外光谱