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活性炭检验[精选]
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附录B 净水器用活性炭pH,氯化物、砷、锌、镉、铅测定方法(补充件)
时间:2007-04-09 来源: 作者:
B1
本标准为净水器用活性炭的检验方法。
B2 采样方法
每生产批号,生产年月日及其生产单位,任意取两个以上容器,并分别采集能尽量代表整体的必要量的试样,保存在不受外界气体影响的气密性容器中。
B3 检验项目
pH值,氯化物、砷、锌、镉、铅含量。
B4 检验方法
B4.1 一般事项
B4.1.1 化学分析中的用水,在本检验方法中为蒸馏水的去离子水,其导电率为2μs/cm以下。
B4.1.2 用未干燥试样进行试验,预先将部分未干燥试样按 B4.2求出干燥减量。利用该值将未干燥试样量换算为试样干燥重量。
B4.1.3 一般检验用溶液,按下述方法制备水萃取液和酸萃取液。
B4.1.3.1 水萃取液:准确称取5g试样 (换算至干燥重量),将准确量取的500mL去离子水放入1000mL带塞三角瓶中。用磁搅拌器搅拌30min,用5号滤纸 (直径11cm) 过滤,弃去初滤液30mL,其余滤液为水萃取液。
B4.1.3.2 酸萃取液,准确称取5g试样 (换算至干燥重),预先将10N 硝酸加入精制水中,调整pH值为4~5,准确量取500mL溶液,倾入1000mL烧杯中,放入称好的试样,保持微沸10min,冷却后加水至加热前量,用干燥的5号滤纸 (直径11cm) 过滤,弃去初滤液30mL,余下的用作测定。
B4.2 干燥减量
本方法为测定试样在110~120℃下干燥2h的减量。
B4.2.1 仪器:扁形称量瓶40mm。
B4.2.2 检验操作
??? 称取2g试样于已知重量的扁形称量瓶底部,其厚度尽可能均匀,取下瓶盖将称量瓶和盖子在110°~120℃干燥箱中干燥2h,然后置于干燥器中冷却,求出减量g数(a),按B1式计算干燥减量%
?
B4.3 pH值
本法为测定试样水萃取液pH值。
B4.3.1 仪器
pHs-3 酸度计
B4.3.2 检验溶液:采用B4.1.3中水萃取液。
B4.3.3 检验操作:将试验溶液在20℃条件下用酸度计测定。
B4.4 氯化物
本法所采取的试样水萃取液是以铬酸钾溶液作指示剂,用硝酸银溶液滴定,求出氯化物含量。
B4.4.1 试剂
(1)铬酸钾溶液:将5g铬酸钾溶于少量去离子水中,加5%硝酸银溶液至生成少量红色沉淀物,然后过滤,其滤液加去离子水100mL。
(2)0.1mol/L氯化钠溶液:预先在500~800℃干燥40~50min,在硫酸干燥器中冷却。称取5.844g氯化钠于1000mL容量瓶中加去离子水至刻度。
(3)0.01mol/L氯化钠溶液:量取100mL0.1mo1/L 氯化钠溶液于1000mL 容量瓶中。加去离子水至刻度。
(4)0.01mol/L硝酸银溶液:称取1.7g硝酸银于1000mL棕色容量瓶中加去离子水至刻度。
标定系数:吸取25mL0.01mol/L氯化钠溶液于三角瓶中,加0.2mL铬酸钾溶液,用0.01mol/L硝酸银溶液滴定至出现淡黄棕色不再消失,求出所需的0.01mo1/L硝酸银溶液 mL数(a),按B2式计算标定系数:
?
式中 F——0.01mol/L硝酸银溶液标定系数。
本溶液1mL相当于0.355mg氯化物。
B4.4.2 仪器:三角瓶。
B4.4.3 检验溶液,采用B4.1.3试样水萃取液。
B4.4.4 检验操作
吸取50mL检验溶液于三角瓶中,调整pH值后①,加0.2mL铬酸钾溶液,用玻璃棒边搅拌边加数滴0.01mo1/L硝酸银溶液至出现淡黄褐色②。求出所需0.01mo1/L硝酸银溶液mL数(a),按B3式计算氯化物%:
?
① 检验溶液为酸性时用0.02mo1/L氢氧化钠中和,碱性时用2.02mol/L硫酸中和。
② 反应终点时,在另一同型三角瓶中取50mL去离子水,最好与这时所加的0.2mL铬酸钾溶液的颜色进行比较来判断。
式中 F——0.01mo1/L硝酸银溶液标定系数。
B4.5 砷含量的测定
本法将试样酸萃取液中的砷制成砷化氢,用二乙氨基二硫代甲酸银吡啶溶液吸收时呈橙黄色—红色,与同法处理得到的标准液的颜色相比较,求出砷含量。
B4.5.1 试剂
(1)氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(2个结晶水,不含砷) 溶于100mL盐酸中,该溶液在使用前配制。
(2)碘化钾溶液:称取15g碘化钾溶于100mL去离子水中,该溶液在使用前配制。
(3)不含砷锌粒。
(4)砷标准液
预先将三氧化二砷 (标准试剂)在乳钵中研细,在105~110℃恒温干燥箱中干燥3~4h,置于硫酸干燥器中,冷却后从中称取0
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