【2017年整理】化学品试剂配置操作规范(TVS).docVIP

制订部门：品保部 生效日期：2012年3月01日 撰写：________________ 审核：__________________ 核准：__________________ 版 本 修 订 内 容 修订日期 修订者 1.0目的： 规范化验室分析用试剂的配置，以保证滴定或其它分析作业的准确性。 2.0范围： 适用于化验室分析用试剂的配置。 3.0权责： 化验室人员负责标准液配置。 4.0定义： 无 5.0 作业内容： 5.1 指示剂配制：5.1.1 淀粉溶液 称取2g淀粉，用少量水搅匀后加入到100ml水中溶解，加热至溶后冷却。5.1.2 酚酞指示剂 准确称取0.2g酚酞,用乙醇溶解并稀释至100ml5.1.3 甲基橙 准确称取0.1g,加水溶解后,稀释至100ml5.1.4 PAN指示剂(0.2%).称取0.2g PAN100ml的无水乙醇中. 5.1.5 中性红指示剂 取 1.0g加70ml乙醇溶解后, 并加水稀释至100ml. 5.2添加试剂配制 5.2.1 PH=10.0缓冲液将54gNH4Cl350ml浓氨水，用水稀释至1 5.2.2 20%H2SO4 用量筒量取200ml浓H2SO4(98%),缓缓注入预置水的烧杯中,并稀释至1. 10%H2SO4 用量筒量取100ml浓H2SO4(20%),缓缓注入预置水的烧杯中,并稀释至100ML. 5.2.3 0.1M的硫酸铁铵溶液（15%） 在1L的烧杯中置入500ml10ml浓硫酸（98%）混匀，称取150g硫酸 铁铵于烧杯中溶解，加水稀释定容至1L5.2.4 20%HCL 取200ml浓HCL1000ml的预置水的烧杯中，并定容至1L 5.2.5 5%HCL 取50ml浓HCL1000ml的预置水的烧杯中，并定容至1L5.2.6 25%HCL 取250ml浓HCL1000ml的预置水的烧杯中，并定容至1L5.2.7 PTH预浸原液 称210克预浸盐加10ml38%的盐酸，用纯水稀释至1 5.2.8 KI KSCN溶液 称50克碘化钾加200克硫氰酸钾，用纯水稀释至1 5.2.9 1M亚硫酸钠 称50克亚硫酸钠，用纯水稀释至1升。 5.2.10 OSP线预浸原液配置 取1L PC-1803配槽液. 5.2.11 OSP线抗氧化原液配置. 取1L CU-1806A(X)配槽液. 5.2.12 氯离子添加剂 取150毫升0.1M 的硝酸银+600毫升硝酸+500毫升乙二醇，用纯水稀释至3升。 5.3 标准液配制：5.3.1 0.01M CuSO4的配制与标定1) 0.01M CuSO4的配制: 称取2.5 CuSO4溶解于高纯水(或蒸馏水匀可),定容至1L。 2) 标定:A.取20ml所配制的 CuSO4 于250 ml锥形瓶中﹔B.加50 mlDI水 C.加10mlPH=10的缓冲液和3-50.1%PAN指示剂﹔D.用0.01M EDTA滴定至草绿色﹐记下mls3) 计算: EDTA(M)= mls /20*0.1 0.1M CuSO4的配制 称取25克 CuSO4溶解于高纯水(或蒸馏水匀可),定容至1L。 5.3.2 0.1N Na2S2O3溶液的配制与标定1) 0.1N Na2S2O3 配制: 称取25g Na2S2O3 .5H2O溶于1000ml新煮沸的并冷却的蒸馏水中将溶液保存于有磨口塞的棕色瓶中,约置数日后,过滤标定﹔2) 标定：A.取20ml 0.1N I2于250ml的锥形瓶中﹐B.用配制的 Na2S2O3 滴定至黄色﹐C.加入1-2ml 2%淀粉﹐用配制的 Na2S2O3滴定至无色﹐记录滴定mls) 计算: Na2S2O3(N) = 20*0.1 /mls 5.3.3 0.1M EDTA的配制与标定1) EDTA的配制: 称取40g EDTA溶解于高纯水(或蒸馏水匀可),定容至1L。 2) 标定:A.取20ml0.1M CuSO4 于250 ml锥形瓶中﹔B.加50 mlDI水和3-5滴0.1%PAN指示剂﹔C.