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药物鉴别试验总结 葡萄糖注射液 性质：葡萄糖属于单糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和邻二醇基结构，通常醛基最易被氧化，伯醇次之。 用斐林试剂（0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/m的硫酸铜试1：向试管内注入2mL待测组织样液。2：向试管内注入1mL斐林试剂（甲乙液混合均匀后再注入）。3：将试管放入盛有50~60摄氏度温水的大烧杯中加热约24：观察试管中出现的颜色变化。 5.红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。 6.银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2Ag（NH3)2OH==CH2OH-（CHOH）4-COOH+2Ag↓+H2O+4NH3，被氧化成葡萄糖酸。 实验操作：取本品的适量（约相当于葡萄糖1g）,加水10ml,振摇，滤过，滤液加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试液管壁上生成银镜。 7、比旋度测定法：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在钠光源的D线（589.3nm），温度20℃下测定比旋度，比旋度在52.5~53.0，范围内。 原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物。 优选：斐林反应和比旋度测定法。该方法操作简便，现象易观察，所用试剂较少，环境污染小。 阿司匹林肠溶片 性质：为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。结构中有酯基，能够水解。 原理:受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。 1、为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。 2、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。 3、水解反应 阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。 4.红外光谱法： A、纯KBr薄片扫描本底 取少量KBr固体，在玛瑙研钵中充分磨细，并将其在红外灯下烘烤10min左右。取出100mg装于干净的压膜内（均匀铺撒并使中心凸起），在压片机上于29.4MPa压力下压1min，制成透明薄片。将此片装于样品架上，插入红外光谱仪的试样安放处，从4000~600cm-1进行波数扫描。 B、扫描固体样品 取1~2mg乙酰水杨酸产品（已经经过干燥处理），在玛瑙研钵中充分研磨后，再加入400mg干燥的KBr粉末，继续研磨到完全混合均匀，并将其在红外灯下烘烤10min左右。取出100mg按照步骤1同样方法操作，得到吸收光谱。并和标准光谱图比较。 E软胶囊 1、氧化还原法：原理：VE侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。 步骤：取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。 2、维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成对-生育酚，后者与2,2-联吡啶作用生成血红色的络合物。 3、薄层色谱法 仪器与试剂：分析天平、薄层板为硅胶G板、维生素E标准品 步骤：对照品溶液：精密称取维生素E标准品0．15 g，加氯仿10 ml溶解，即得。 供试品溶液：精密称取本品1．0 g，加水25ml搅拌，用氯仿40ml分两次萃取，缓慢振摇以避免乳化，分取氯仿层，合并两次萃取的氯仿液，水浴蒸干至1ml，即得。 空白对照液：按处方比例依法制备不含维生素E的空白对照 样品，按供试品溶液制备方法同法制备，即得。 薄层层析：用微量进样器吸取上述对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各30ul，分别点样于同一硅胶G薄层板上，置预先用上述展开剂饱和的层析缸中，用上行法展开至15cm时取出薄层板，挥干，喷以20％ 的磷钼酸乙醇溶液，于105℃烘烤5 min(必要时可延长)至斑点清晰。结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对照无干扰。 紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。 红外光谱法鉴别:其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致； 采用气相色谱法鉴别维生素E，按含量测定项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。 高效液相色谱法：维生素E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。 优选：氧化还原法和紫外光谱法，化学法和光谱法相互补充，使鉴别依据更加充分。 硫酸阿托品片 1、vitali反应 托烷生物碱特征反应：取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品lmg)，置分液漏斗