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葛根提取物技术要求编制说明 为贯彻落实《食品安全法》对保健食品实行严格监管的要求，严格保健食品原料管理，加强保健食品原料的安全监管，提高保健食品准入门槛，做好保健食品许可工作，国家食品药品监督管理局开展了保健食品原料标准的研究工作。按国家食品药品监督管理局食品许可司的要求，我院承担了保健食品原料-葛根提取物技术要求的研究工作。现将编制情况说明如下： 一、编制情况简介 1、通过检索、查阅相关文献资料，收集了全国已有的生产样品，参照已收集的企业生产工艺、制法，经试验确定产品制法并自制部分样品。主要从以下几方面制定产品的技术要求：1 真伪方面。 感官与鉴别。从感官、薄层、特征图谱及所含功效成分等方面鉴别产品的真伪；2 安全方面。按《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求（国家药典委员会）中的规定，注重中药安全性检测方法加强对重金属及有害元素、残留农药、残留溶剂、残留二氧化硫、微生物、真菌毒素等外源污染物的检测 8.10 2.78 0.15 0.14 0.004 3.074 70%乙醇 25.70 9.64 3.34 0.18 0.16 0.004 3.684 80%乙醇 25.20 9.99 3.47 0.18 0.16 0.004 3.814 30%乙醇 60%乙醇 32.60 11.05 3.83 0.21 0.15 0.004 4.194 70%乙醇 32.50 11.71 4.05 0.23 0.15 0.004 4.434 80%乙醇 25.50 12.28 4.35 0.24 0.17 0.004 4.764 50%乙醇 60%乙醇 31.20 9.89 3.27 0.19 0.14 0.004 3.604 70%乙醇 29.00 11.46 3.76 0.22 0.16 0.004 4.144 80%乙醇 25.10 12.98 4.31 0.25 0.18 0.004 4.744 80%乙醇 33.77 11.94 3.67 0.20 0.16 0.004 4.034 结果表明：综合考虑提取收率和各提取物中葛根素、其他异黄酮的含量，确定葛根提取物的提取工艺即制法为：取葛根，粉碎成粗粉，加30%乙醇加热回流提取两次，每次2小时，第一次加10倍量，第二次加8倍量，滤过，合并滤液，滤液于60℃减压浓缩至相对密度为1.10～1.20（室温）的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为 70%，静置12小时，取上清液，减压回收乙醇，并浓缩至稠膏，干燥，即得。 感官：根据样品的实际外观、性状制定。 鉴别：《中国药典》2010年版收载野葛，其鉴别有显微鉴别和薄层鉴别。因本品为提取物，依据产品的实际情况，只制定薄层鉴别。并对展开剂、薄层板、溶液浓度及点样量进行了实验研究： 1、薄层鉴别方法： A、对照品溶液的制备：取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 B、对照药材溶液的制备：取葛根对照药材0.8g，加甲醇10ml，放置2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。 C、供试品溶液的制备：取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。 照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 2、展开剂的选择： A、三氯甲烷：甲醇：水=7：2.5：0.25；见图1 图1 B、甲苯：甲醇：水=7：4：0.1；见图2 拖尾、扩散 图2 C、 三氯甲烷：甲醇=4：1；见图3 主斑点Rf值＜0.3，扩散 图3 结果表明：展开剂A的展开效果最好，故展开剂A为实验选定展开剂。 3、薄层板的选择：供试液为不同产地的葛根药材 A、自铺板 结果见图4 图4 B、硅胶G板(青岛海洋化工厂) 结果见图5 图5 C、硅胶G板(烟台市化学工业研究所） 结果见图6 图6 结果表明：自制板和青岛海洋化工生产的硅胶G板均可。 4、葛根素最低检出限的测定：