聚合反应工程与工艺实验讲义-2014开出部分.docVIP

聚合反应工程与工艺实验 高分子材料教研室 青岛科技大学 高分子科学与工程学院 2005.12 目 录 前 言 实验一 流体的剪切粘度与温度和浓度的关系 实验二 非牛顿流体流变特性的测定 实验三 连续流动反应器停留时间分布的测定 实验四 搅拌器混合特性的测定 实验七 酚醛树脂的制备及应用（综合、设计性） 实验九 不饱和聚酯树脂的制备（综合性） 实验十 热固性树脂的性能测试（综合性） 参 考 文 献 实验一 流体的剪切粘度与温度和浓度的关系 一、实验目的 1、了解用落球法测量流体粘度的原理，观察流体的内摩擦现象，掌握基本测量仪器的使用方法； 2、通过实验考察温度，浓度对流体粘度的影响。 二、实验原理 1、牛顿流体与非牛顿流体 按照流体力学的观点，流体可分为理想流体和实际流体。理想流体（又称非粘性流体），流动时无阻力；实际流体（又称粘性流体）流动时表现出阻力，既流体在流动时存在着内摩擦力，对这样的流体，根据作用于流体上的剪切应力及产生的剪切速率之间的关系可分为牛顿流体和非牛顿流体。牛顿流体服从牛顿粘性定律： 式中的比例系数μ为粘度系数，简称粘度。为为高聚物溶液大多数为非牛顿流体，在一定温度下，粘度不是常数，而是随剪切速率的变化发生改变， 但仍定义为剪切应力与剪切速率之比，称为表观粘度μa 。 2、影响流体粘度和流变特性的因素 高聚物的分子量与分子量分布，温度，浓度及压力对非牛顿流体的表观粘度都有影响。 （1）、温度和压力： 非牛顿流体的粘度依赖于温度，一般来说，温度升高，粘度降低，增加压力，则提高粘度。温度对粘度的影响符合下列关系式： （1-1）Eu：粘流活化能，其物理意义为：使一个分子克服周围分子对它的作用力，以便更换位置所需的能量；R：气体常数；T：绝对温度，RT为每摩尔分子的动能；A：频率因子。 （2）、浓度： 一般来说，随流体浓度的提高，其粘度也提高，高聚物溶液的浓度与零剪切粘度有以下关系：ln μ=lnA+d lnc …（1-2） 式中 A，d为常数。通常存在着临界浓度Cc，浓度低于Cc时，粘度随浓度的变化很小，高于Cc时粘度随浓度的变化急增，并且流体的流动特性亦会改变。 三、实验装置 落球粘度计其原理是将一个已知密度和直径的小圆球置于一充满被测液体的圆管中（上图中的黑色部分），由于液体的粘度不同,小球的下降速度不同,若小球下降的距离固定, 则下降的时间就会不同,通过测量小球下降的时间,可计算液体的粘度（见图2）。 图1、落球粘度计 图2、落球粘度计测量原理示图 小球在有粘度的液体中下降时,受到三种力的作用,即重力, 浮力和Stokes粘性阻力,分别为： 重力: 浮力: Stokes粘性阻力: 又有: 所以: (1-3) 上式中,当 t=0时,v最小(此时v=0),而a最大,稳态时(t=t平衡时),a最小(此时), 也就是说,开始时小球以加速度下降,待速度升到一定值时,小球下降时所受到的重力,浮力和阻力三者达到平衡,此时重力=阻力+浮力,由(1)式可得: 　　　 ……(1-4) (1-4)式是以Stokes方程为基础推导出的计算粘度的公式, 式中的v为稳态时的速度,应与(3)式中的速度不同。若小球下降距离为s,下降时间为t(1-4)式可写为: 　　　　　　……(1-5) 另外,小球不是在无限大的空间运动的,它在下落时要受到器壁的影响,所以,由(1-5)式得到的粘度值需要修正,常用的有法克生修正式: 　 ……(1-6) 从上式可以看出，d/D的比值越小，所得数据的误差越小。若dD及s固定，则（1-6）式可写成： ……（1-7） k0为仪器常数，它包含了小球下降的距离，小球的直径，圆管的直径，其单位为；根据估计的被测液体的粘度大小选取小球,则可取得相应的k0值；ρ、ρs分别为小球的密度及被测液体的密度；t 为小球下降的时间；R、d、D分别为小球的半径和直径及管子的直径。 落球法测量流体粘度的原理是利用了液体对固体的摩擦阻力，测量时，流体的剪切应力和剪切速率都很小，所以用这种方法测定的粘度接近于非牛顿流体的零剪切粘度，也可用来测定牛顿流体的粘度。 四、实验步骤 1、调节仪器水平； 2、温度调节：由恒温水槽循环供给； 3、将被测液体沿管壁注入试管内，用试球钳将选定的小球放入, 放上漏斗塞子，待测试液体中的气泡完全消失后，旋上试管盖，恒温后，开始试； 4