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电子显微分析的基本概念 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样相互作用所产生的各种物理信号,分析试样微区的形貌、晶体结构和化学成分的一类分析方法,包括透射电子显微分析、扫描电子显微分析和电子探针X射线显微分析等。 电子显微分析的特点 可以在极高的放大倍率(最高可达107倍)下直接观察试样的形貌、结构,选择分析区域; 具有很高的分辨率(透射电子显微镜的分辨率已达0.2~0.1nm),可直接观察原子的排列与分布,进行纳米尺度的结构分析和化学成分分析; 各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合化方向发展,可以同时进行形貌、物相、晶体结构和化学成分的综合分析。 本章主要内容 第一节 电子束与固体物质的相互作用产生 的物理信号 第二节 扫描电子显微分析(SEM) 第三节 电子探针X射线显微分析(EPMA) 第四节 透射电子显微分析(TEM) 第一节 电子束与固体物质相互作用 产生的物理信号 本节主要内容 电子束与试样作用时产生的各种物理信号 这些物理信号各自的特点 这些物理信号在电子显微分析中的用途 电子束与固体物质相互作用产生的物理信号 电子束作用于试样上会产生的物理信号主要有背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、衍射电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、X荧光、阴极荧光等。 一. 背散射电子(Back scattering electron简称B.E) 概念:被试样反射出来的入射电子,包括: 弹性背散射电子(能量几乎没有损失) 非弹性背散射电子(能量有不同程度的损失) 特点:能量较高,等于或接近入射电子的能量。 产率随试样中原子序数的增大而增大。 与试样表面的倾斜起伏状况也有关系。 用途:在扫描电镜中,用背散射电子可以获得试样的 表面形貌像和成分像。 二.二次电子(Secondary electron简称S.E) 三.吸收电子(Absorption electron简称A.E) 概念:被试样吸收掉的入射电子称为吸收电子。 特点:吸收电子的数量与试样的厚度、密度以及试样中的原子序数有关。试样的厚度赿大、密度赿大,原子序数赿大,吸收电子的数量就赿大。如果试样足够厚,电子不能透过试样,那么入射电子I0与背散射电子IB、二次电子IS和吸收电子IA之间有以下关系 I0=IB+IS+IA (1) 故吸收电子像是二次电子像、背散射电子像的负像。 用途:在扫描电镜中,可以用其获取试样的形貌像、成分像。 四.透射电子(Transmission electron简称T.E) 概念:穿透试样的入射电子称为透射电子。 特点:透射电子的数量与试样的厚度和加速电压有关。试样厚度赿小,加速电压赿高,透过试样的电子数量就赿多。试样比较薄的时候,由于有透射电子存在,(1)式的右边应加上透射电子项,即 I0=IB+IS+IA+IT 用途:透射电子是透射电子显微镜要检测的主要信息,用于高倍形貌像观察,高分辨原子、分子、晶格像观察和电子衍射晶体结构分析。 五.连续X射线 是由于高速运动的电子撞到试样表面时突然减速而产生的X射线。其波长取决于碰撞时电子的动能损失。 聚焦电子束轰击试样表面时,有的电子可能与试样中的原子碰撞一次而停止,而有的电子可能与原子碰撞多次,直到能量消耗殆尽为止。由于各次碰撞的能量损失不同,产生的X射线的波长也就不同,加上碰撞的电子极多,因此将产生各种不同波长的X射线——连续X射线。 连续X射线在电子探针定量分析中作为背景值应当扣除。 六.特征X射线 它是由于试样中原子的内层电子被激发造成电子跃迁所产生的X射线。其能量和波长决定于电子跃迁的能级差。每种元素都有自己特定的电子能级结构,因而都有能量和波长固定的特征X射线。它是各种元素的特征标识。其强度与元素的含量成正比。由于其能量较大,故其发射范围较大。 特征X射线是电子探针微区成分分析所检测的主要信号。 七.俄歇电子(auger electron) 俄歇电子与特征X射线一样,具有特定的能量和波长,其能量和波长取决于原子的核外电子能级结构。因此每种元素都有自己的特征俄歇电子能谱。俄歇电子的能量低(50~2000eV),逸出深度浅(4~20?),相当于2~3个原子层。这种电子能反映试样的表面特征。 因此,通过检测俄歇电子可以对试样的表面成分和表面形貌进行分析。 八.荧光X射线
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