不同提取工藝对金银花中绿原酸提取率的影响.docxVIP

·714·中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs2002年第33卷第8期硅胶G薄层板上,展开,扫描,测定各斑点的峰面积积分值。以点样量为横坐标,斑点峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线。异秦皮啶在0105～0125Λg呈现良好的线性关系,回归方程为:Y=10618X-2181,r=01995。214稳定性试验:于硅胶G薄层板上,点异秦皮啶对照品溶液3ΛL,展开,晾干,每隔5min扫描一次,持续1h,峰面积的RSD=1132,(n=11),结果基本不变,稳定性良好。215精密度测定:取供试品溶液,于硅胶G板上交叉点供试液5ΛL各5份,对照品3ΛL各4份,扫描测定,计算结果供试品中异秦皮啶含量的RSD=2188?,(n=5)。216重复性测定:取同法制备的供试品溶液,按211测定条件,于5块硅胶G薄层板上,分别交叉点供试品溶液5ΛL5份,对照品溶液3ΛL4份,进行薄层荧光扫描测定,计算供试品中异秦啶的含量,结果其RSD=2127,(n=5)。217回收率测定:精密量取供试品溶液5mL,异秦皮啶对照品溶液(0153725mgmL)0125mL于分液漏斗中,加水稀释至20mL,氯仿萃取2次(20,15mL),合并,回收溶剂,氯仿定容至5mL,摇匀,作为加样混合液。取本品10mL同法制备样品液。在同一块硅胶G薄层板上,相距2cm分别点混合液3ΛL,样品液3ΛL,对照品溶液3ΛL各2份,展开,取出,晾干,扫描,用外标法测定,5次加样回收率测定结果为10018%,RSD=2106%。取刺五加阴性液10mL,加异秦皮啶(0153725mgmL)015ΛL,同法制备空白回收液,在硅胶G薄层板上点3ΛL,同上法操作展开、扫描,5次空白回收率的平均值为99185%,RSD=2135。218样品中异秦皮啶的测定:取10批样品,按211、212项下测定方法进行样品制备及荧光扫描测定,结果见表1。表1养血升白口服液中异秦皮啶的含量(n=3)批号异秦皮啶含量(mgg)批号异秦皮啶含量(mgg514175020814608141360213116081611705021780820177050818208251823讨论311按供试品溶液制备方法,氯仿萃取(20mL,15mL×5)6次,分别回收溶剂,定容,进行薄层荧光扫描测定,结果前2次异秦皮啶的含量占总量的97142%,故用氯仿萃取2次即可。312本法方法灵敏,精密度高,为控制本品质量提供了一个可靠的方法。参考文献:[1]王浴生1中药药理与应用[M]1北京:人民卫生出版社,19831[2]沙世炎,徐礼,严敏加,等1中药有效成分分析法(上册)[M]1北京:人民卫生出版社,19801[3]赵体慧,邓秀兰,叶玉兰,等1刺五加冲剂中异秦皮素的薄层扫描[J]1南京药学院学报,1986,17(1):521[4]傅克治1中国刺五加[M]1哈尔滨:黑龙江人民出版社,19871不同提取工艺对金银花中绿原酸提取率的影响李志华,许让翻Ξ(解放军第146医院,山东临沂276001)绿原酸为众多中药材(如:金银花、茵陈、杜仲等)中抗菌、消炎利胆的主要有效成份[1]。绿原酸的提取方法较多,目前主要有水提醇沉法、水提石灰乳沉淀法、醇提铅盐沉淀法、聚酰胺柱层析法、超滤法等[2]。本实验比较水提醇沉法及超滤法对金银花中绿原酸提取率的影响,以确定最佳提取方法。1实验材料金银花药材为忍冬科植物忍冬的花蕾(山东省平邑县流峪镇产),绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所提供),LC210ATvp高效液相色谱仪(日本岛津公司),SPD210Avp紫外检测器(日本岛津公司)。中空纤维超滤器分子计流量(河北大城水净化设备厂)。2实验方法211样品的制备:取金银花1kg,加水8L,煎煮2次,每次1h,滤过,滤液浓缩至2L,静置,滤过,备用。21111超滤法:取提取液1L,超滤,收集超滤液,Ξ收稿日期:2001211208中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs2002年第33卷第8期·715·浓缩至500mL,静置,滤过,备用。21112水提醇沉法:分别取提取液200mL,共3份,浓缩至50mL,分别加乙醇,使含醇量达70%,75%,80%,静置48h,滤过,回收乙醇,加水至100mL,静置,滤过,备用。212总固体测定:分别精密吸取样品溶液10mL(相当于含金银花10g),置干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,105℃干燥3h至恒重,取出,置干燥器中,冷却30min,迅速称重,计算。213色谱条件与系统适用性试验:色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈21%醋酸2水(45∶255∶200)为流动相;流速:017mLmin;检测波长:324nm。214对照品溶液及供试品制备:精