【2017年整理】实验室中常用的有机溶剂的纯化方法.docVIP

　实践室中常用的有机溶剂的纯化要领 1．乙酸乙酯 　　市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。可先用等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干枯的锥形瓶中，插手适量无水碳酸钾干枯1h后，蒸馏，搜集77．0。77．5℃馏分。 　　2．煤油醚 　　煤油醚是低级烷烃的混杂物。遵照沸程范畴分歧可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃平分歧规格。 　　煤油醚中常含有小批沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法举行辞别，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其撤除。要领如下。 　　在150mL分液漏斗中，插手100mL煤油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10％硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消亡为止。用蒸馏水洗涤两次后，将煤油醚倒入干枯的锥形瓶中，插手无水氯化钙干枯lh。蒸馏，搜集必要规格的馏分。 　　3．氯仿 　　平凡氯仿中含有1％乙醇(这是为防备氯仿分化为有毒的光气，作为稳固剂加进去的)。 　　撤除乙醇的要领是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干枯24h，再举行蒸馏，搜集60．5～61．5℃馏分。纯品应装在棕色瓶内，置于暗处避光留存。 　　4．苯 　　平凡苯中也许含有小批噻吩，撤除的要领是用小批(约为苯体积的15％)浓硫酸洗涤数次，再分别用水、10％碳酸钠溶液和水洗涤。辞别出苯，置于锥形瓶中，用无水氯化钙干枯24h后，水浴加热蒸馏，搜集79．5～80．5℃馏分。 　　在有机化学实践中，通常运用种种溶剂作为响应介质或用来辞别提纯粗产品。由于响应的特点和物质的性子分歧，对溶剂规格的要求也不相似。有些响应(如格氏试剂的制备响应)对溶剂的要求较高，纵使微量杂质或水分的存在，也会影响实践的正常举行。这种处境下，就需对溶剂举行纯化治理，以餍足实践的正常要求。这里引见几种实践室中常用的有机溶剂的纯化要领。 　　5．无水乙醚 　　市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不及餍足无水实践的要求。可用下述要领举行治理，制得无水乙醚。 　　在250mL干枯的圆底烧瓶中，插手100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗始末带有侧口的橡胶塞装置在冷凝管上端 接通冷凝水后，将浓硫酸迟钝滴入乙醚中，由于吸水作用发生热，乙醚会自行沸腾。 　　当乙醚中止沸腾后，捣毁回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干枯的锥形瓶作接管器。在接液管的支管上装置一支盛有无水氯化钙的干枯管，干枯管的另一端连结橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。 　　用事先准备好的开水浴加热蒸馏，搜集34．5℃馏分70～80mL，中止蒸馏。烧瓶内所剩残液倒入指定的收受接管瓶中(切弗成向残液中加水!)。 　　向盛有乙醚的锥形瓶中插手1g钠丝，然后用带有氯化钙干枯管的塞子塞上，以防备潮气侵占并可使发生的气体逸出。安放24h，使乙醚中残余的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。如发觉金属钠外貌已全部产生作用，则需补加小批钠丝，安放至无气泡发生，金属钠外貌完备，即可餍足运用要求。 　　6．绝对乙醇 　　市售的无水乙醇普通只能到达99．5％的纯度，而很多响应中必要运用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。 　　在250mL干枯的圆底烧瓶中，插手0．6g干枯纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，装置回流冷凝管，冷凝管顺口附加一支无水氯化钙干枯管。 　　在滚水浴上加热至微沸，移去热源，立即插手几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒相近产生响应，若响应较慢，可稍加热，若不见响应产生，可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后，再插手100mL99．5％乙醇和几粒沸石，水浴加热回流1h。改成蒸馏装置，补加沸石后，水浴加热蒸馏，搜集78．5℃馏分，贮存在试剂瓶中，用橡胶塞或磨口塞封口。 　　此法制得的绝对乙醇，纯度可达99．99％。 　　7．丙酮 　　市售丙酮中经常含有甲醇、乙醛和水等杂质，可用下述要领提纯。 　　在250mL圆底烧瓶中，插手100mL丙酮和0．5g高锰酸钾，装置回流冷凝管，水浴加热回流。若混杂液紫色很快消亡，则需补加小批高锰酸钾，延续回流，直到紫色不再消亡为止。 　　改成蒸馏装置，插手几粒沸石，水浴加热蒸出丙酮，用无水碳酸钾干枯1h。 　　将干枯好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中，插手沸石，装置蒸馏装置(全部仪器均须干枯!)。水浴加热蒸馏，搜集55．0～56．5℃馏分。 　　常用有机溶剂的纯化-丙酮 　　沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 　　平凡丙酮常含有小批的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化要领有： 　　⑴于250mL丙酮中插手2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消亡，再插手小