【2017年整理】实验二十一 硫代硫酸钠标准.docVIP

实验二十一 Na2S2O3标准溶液的配制和标定一、实验目的：1.掌握I2及Na2S2O3溶液的配制方法和保存方法，配制0.1mol/L的I2及Na2S2O3溶液。2.了解标定I2及Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。3.掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。二、实验原理：1. 0.1mo1/L Na2S2O3溶液的配制原理及注意事项：硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质，如S，Na2SO4，Na2SO3，Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，通常只能配制近似浓度然后采用基准物来标定。 Na2S2O3容易受空气和微生物等的作用而分解，使溶液的浓度增加。 Na2S2O3+CO2 +H2O→NaHSO3 +NaHCO3+S↓NaHSO3+I2 + H2O →2Na2SO4 +2HI也容易受空气的氧化作用和微生物的作用使其浓度降低 2 Na2S2O3 +O2→2Na2SO4+2S↓所以配制时应注意: = 1 \* GB3 ① 配制前将所需蒸馏水煮沸10分钟，以驱除CO2和杀死微生物。 = 2 \* GB3 ② 加入总量为0.02%的Na2CO3，略微提高溶液的pH值，以抑制其分解。 = 3 \* GB3 ③ Na2S2O3标准溶液应储于棕色有塞的瓶中，并放置在暗处1-2周再标定以减少与空气接触，防止阳光促进其分解。 = 4 \* GB3 ④ 即使遵照上述各项,如果长期放置,浓度也会慢慢改变，一般也需2个月标定一次。2．0.1mol/LNa2S2O3溶液浓度标定原理：通常用K2Cr2O7作基准物标定。K2Cr2O7先与KI反应析出I2: Cr2O7 2- +6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2+7H2O析出的I2再用标准Na2S2O3溶液滴定: I2+2S2O32- =S4O62- +2I- ↓ Na2S4O6:连四硫酸钠三、试剂：Na2S2O3·5H2O(固)，Na2CO3(固)，可溶性淀粉，K2Cr2O7(A.R或基准试剂)，20%KI溶液，(1+1) HCl 溶液。四、玻璃仪器：名 称规 格用 途棕色瓶1L存放配制好的Na2S2O3溶液称量瓶准确称取K2Cr2O7小烧杯50mL溶解K2Cr2O7容量瓶250mL稀释K2Cr2O7移液管25 mL移取K2Cr2O7碱式滴定管50 mLNa2S2O3溶液量 筒10 mL量取（1+1）HCl量 筒10 mL量取20%KI溶液量 筒10 mL量取0.5%淀粉溶液五、实验步骤：1.配制：称取12.5g Na2S2O3·5H2O于500mL烧杯中，加入300mL新煮沸已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入 0.2gNa2CO3，然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在暗处放置7-14d后标定。2.标定： = 1 \* GB3 ①准确称取已烘干的K2Cr2O7 1.0~1.5g（准确至 ±0.0001g，减量法），于小烧杯中加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度。 = 2 \* GB3 ②使用移液管移取25mL于250mL碘量瓶中，再加入5mL 浓度为20%KI溶液和5mL(1+1)HCl溶液混匀，盖好瓶盖，加水封，放在暗处7min。 = 3 \* GB3 ③用100mL水稀释，再用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定到浅黄色，(I2色，Cr3+色). = 4 \* GB3 ④加入0.5%淀粉溶液2mL，继续滴定至蓝色(I2+淀粉)变浅蓝色(Cr3+色)，即为终点(注：两次标定结果相差不应大于0.2%)。六、数据处理：根据K2Cr2O7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积，求CNa2S2O3=?讨论a)标定过程中为何要放暗处一段时间?参考: K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的，所以需放置一段时间，且空气能氧化I-离子，引起I2浓度增加: 4I- + O2 +4H+ →2I2 +2H2O此氧化过程缓慢，但能为光、热及酸的作用而加速，这样会导致滴定结果偏低。b)标定过程中为何要加水稀释?参考:①加水稀释可使生成的Cr3+ 离子深度降低，颜色变浅，观察终点。②稀释溶液酸度下降，适用于Na2S2O3滴定I2。c)为何滴定时不能预先加指示剂?参考:淀粉指示剂若加入过早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一部分I2不容易与Na2S2O3反应。因而使滴定产生误差。d)滴定终点成蓝色原因?参考:滴定结束的溶液放置后会变成蓝色,如果不是很快变蓝(5-10min)，是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝，说明 K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释地太早，遇此情况，实验应重做。硫酸铜中铜离子含量的测定一、实