【2017年整理】实验一硫酸阿托品注射液的分析.doc

1 第一部分 制药工艺学实验 实验一 溶液型液体药剂的制备 一、目的和要求 1掌握溶液型液体药剂的基本制备方法。 2掌握制备液体药剂常用称量器具的正确使用方法。 二基本概念和实验原理 溶液型液体药剂是药物以分子或离子状态质子小于1nm分散在分散媒溶剂中的真溶液供内服或外用。溶液型药剂外观均匀、澄明。常用溶媒为水、乙醇、丙二醇、甘油及脂肪油等。 属于溶液型液体药剂的有溶液剂、芳香水剂、甘油剂、醑剂和糖浆剂等。 溶液剂的制备方法有溶解法、稀释法和化学反应法。一般制备过程为称量→溶解→混合→过滤→加溶媒至全量→检查→包装→标签。 三、实验内容 复方碘溶液卢戈氏溶液 1处方 碘 1g 碘化钾 2g 蒸馏水 加至30ml 2制法 取碘化钾置容器内加适量蒸馏水搅拌使溶解加入碘搅拌溶解后加蒸馏水至全量即得。 3用途 调节甲状腺机能用于缺碘引起的疾病如甲状腺肿、甲亢等的辅助治疗。每次0.1-0.5ml饭前用水稀释5-10倍后服用一日3次。 四、实验指导 一预习要求 1熟悉溶液型液体药剂的常用溶媒及特点。 2了解增加药物溶解度的方法。 2 3熟悉液体药剂常用的防腐剂及其性质。 4参考实验讲义及操作要点写出实验步骤。 二操作要点和注意事项 1溶液型液体药剂的制备通则 1液体药物通常以容量计量常用ml或L表示。固体药物用称量以g或kg表示。以液滴记数的药物要用标准滴管标准滴管在20时1ml蒸馏水应为20滴其重量误差应在0.90-1.10g之间。 2药物称量时一般按处方顺序进行。有时亦需要变更例如麻醉药应最后称取并进行核对和登记用具。量取液体药物后应用少量蒸馏水荡洗量具洗液合并于容器中以避免药物的损失。 3处方组分的加入次序 一般先加入复溶媒、助悬剂和稳定剂等附加剂。难溶性药物应先加入易溶药物、液体药物及挥发性药物后加入。酊剂特别是含油脂性药物者加到水溶液中时速度要慢且应边加边搅。 4为了加速溶解可将药物研细取处方溶媒的1/2-3/4量来溶解必要时可搅拌或加热。受热不稳定的药物以及遇热溶解度降低的药物则不宜加热。 5固体药物原则上宜另用容器溶解以便必要时进行过滤。 6成品应进行质量检查合格后选用洁净容器包装并贴上标签内服药用白底蓝字或白底黑字标签外用药用白底红字标签 2碘的溶解度在水中为12950加碘化钾可与碘生成易溶于水的络合物同时使碘稳定不易挥发并减少其刺激性。碘溶液为氧化剂应贮存于密闭玻璃塞瓶内不得直接与木塞、橡皮塞及金属接触。为避免被碘腐蚀可加一层玻璃纸衬垫。 三思考题 1碘化钾在碘酊剂处方中起何作用 3 实验二 混悬剂的制备 一、目的和要求 1掌握混悬剂的一般制备方法。 2熟悉助悬剂、润湿剂、絮凝剂及反絮凝剂等在混悬液中的应用。 3了解混悬剂的质量评定方法。 二基本概念和实验原理 混悬液为不溶性固体药物微粒分散在液体分散媒中形成的非均相体系可供口服、局部外用和注射。优良的混悬剂应符合一定的质量要求1外观粒子应细腻分散均匀、不结块。2粒子的沉降速度慢沉降容积比FV/V0愈大混悬剂愈稳定。3颗粒沉降后经振摇易再分散以保证均匀分剂量准确。由于在重力作用混悬液中微粒在静置时会发生沉降其沉降速度遵循stokes定律即 vrddg29212 v为沉降速度cm/sr为分散相粒子半径cmd1和d2分别为粒子密度及分散介质密度g/cm3η为分散介质的粘度泊或Pasg为重力加度速cm/s2。 从上式可以看出减少颗粒半径增加分散的粘度可降低颗粒的沉降速度。在实际工作中常用中液研磨法制备悬浊液以减小固体分散相粒径并加入助悬剂等稳定剂以增加分散介质的粘度降低沉降速度和增加稳定性。 混悬剂的稳定剂一般分为三类1助悬剂2润湿剂3絮凝剂与反絮凝剂。 混悬剂的配制方法有分散法如研磨粉碎和凝聚法如化学反应和微粒结晶。一般配制原则为1粉碎药物或加液研磨 先干研至一定程度再加液研磨。亲水性药物加入蒸馏水或亲水胶体疏水性药物可加入亲水性胶体或表面活性剂。加入定量是关键通常取药物1份加液体0.4-0.6份研磨同时加入适量润湿剂能产生很好的分散效果。2改变溶媒或浓度 溶剂改变的速度愈剧烈析出的沉淀愈细所以常以含醇制剂为原料时应用。多将酊剂等含醇制剂以细流状加到水中并不断搅拌防止析出大块沉淀。3采用高分子助悬剂作稳定剂应先将这些高分子物质配制成一定浓度的胶浆使用。4处方中如有盐类宜先制成稀溶液加入防止发生脱水作用。 混悬剂的稳定性直接决定其质量好坏因此需对稳定性进行研究所用的方法有 1微粒大小的测定微粒大小直接影响其稳定性 2沉降速度的测定反映助悬剂、絮凝剂的稳定效果 3沉降容积比测定评价助悬剂和絮凝剂的效果 4絮凝度的测定比较絮凝剂的絮凝程度 4 5流变学测定确定混悬剂的流动类型 6重新分散试验评价混悬剂的再分散性 7电位的测定评价混悬剂的稳定性。 三实验内容 一炉甘石洗剂亲水性药物的