【2017年整理】库伦法滴定硫代硫酸钠的浓度.docxVIP

陕西师范大学 仪器分析实验报告 姓名：徐碧云 年级：2013级 班级：化学三班 库仑滴定法测定硫代硫酸盐 一、实验目的? 1、巩固库仑滴定法和死停终点法的原理。 2、掌握库仑滴定法的实验技术。 二、实验原理 库仑滴定法是建立在恒电流电解过程基础上的一种准确而灵敏的分析方法。可用于常量和痕量物质的测定，通过电极反应产生与待测物质定量反应的“滴定剂”，滴定终点借助电化学方法或指示剂指示。根据法拉第定律由滴定过程中消耗的电量计算被测量物质的含量。 在酸性介质中，碘离子极容易以100%的电流效率在铂电极上氧化生成碘，电极生成的碘滴定S2O32-，以死停终点法指示终点，可进行Na2S2O3的测定。? 在含有Na2S2O3的碘化钾溶液中进行恒电流电解质，?阳极反应为2I-=I2+2e- 阳极产生的碘与S2O32-进行定量反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，阴极的反应为H++2e-=H2? 为了防止阴极产物对测定的干扰，可用盐桥或底部为微孔玻璃板的玻璃套管将阳极和阴极分开。 由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与Na2 S2O32作用完毕，稍过量的I2即可与I-离子形成I2/ I-可逆电对，此时在指示电极上发生下列反应： 指示阳极 2I-=I2+2e- 指示阴极 I2+2e-=2I- 由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点到达。 正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定确度。 本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-I型通用库伦仪进行测定，其工作原理是： 终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一片铂片，电位法和电流法指示共用，面板设有“电位，电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。指示电极的信号经过放大器进行放大，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路，推动开关执行电路去带动继电器是电解回路吸合、释放。 电解电流变换电路：由电压源，隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可通过变换射极电阻大小获得，电解电流共用5mA、10Ma、50mA三档，由于电解回路与指示回路的电流是分开的，故不会产生电解对指示的干扰。 电量积算电路：该电路包括电流采样电路、V-f转换电路及微型电路。分频电路等组成部分。积分精度可达0.2-0.3%，能满足一般通用库伦分析的要求。 数字显示电路：该电路全采用CMOS集成复合块，数码管是4位LED显示。 三、实验仪器与试剂? 1、仪器：KLT-I型通用库伦仪、配套电解池、磁力搅拌器、10mL移液管、2mL吸量管、烧杯2个。 2、?试剂：电解液0.1mol/LKI溶液，0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液；待测约含 Na2 S2O32- 四、实验步骤? 1、仪器准备，接通电源，打开仪器预热10min 2、将电解池清洗干净，量取0.1 mol/L KI 溶液和0.1 mol/L HAc-NaAc 缓冲溶液个40 mL于电解池中，放入磁子，将电解池放在电磁搅拌器上，搅拌。 3、将电极系统装在电解池上（铂片要完全浸入试液中，磁子不能碰到电极），在铂丝阴极隔离管中注入电解液至管的2/3部位，是隔离管内的液面略高于电解池中的液面。铂片电极接“阳极”（红线），隔离管中铂丝电极接“阴极”（黑线）。将指示电极连线夹头接在另一对铂片电极的引出线上。 4、预电解：加入3-5滴Na2S2O3溶液。 “量程选择”置10mA档，按下【电流】、【上升】、和【启动键】，调节“补偿极化电位”旋钮使其指针至0.4，按下【极化电位】，调节微安表示数为10，弹起【极化电位】。【工作/停止】开关置工作状态，按下【电解】按钮，此时指示灯灭，电解过程开始。观察显示器数值，当指示灯亮，电解停止，显示器显示的电量即为此次电解KI所消耗的电量（注意电量是mQ）。弹起【启动】按键，再滴加几滴Na2S2O3溶液，按下【启动】按键，按下【电解】按钮开始电解，“终点指示灯”亮，终点到。为能熟悉终点的判断，可如此反复练习几次。 5、准确移取待测Na2S2O3溶液1mL加入到电解池中，按下【启动】按键，按【电解】按钮开始电解，“终点指示灯“亮，终点到，记下电量值（mQ），【工作/停止】开关置停止状态，弹起【启动】,示数清零。重复试验5次。电解液可反复多次使用，不必更换；若电解池中溶液过多，可倒去部分后，继续使用。 6、关闭仪器电源。将电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及电极（注意清洗铂丝阴极隔离管）。 五、数据处理。 根据几次测量的结果，根据法拉第定律计算Na2S2O3溶液的浓度（mol/L）。 C=Q/96487