偶氮二異丁腈含量的检测方法和原理.docVIP

方法原理 根据偶氮二异丁腈热分解所析出氮气，量取其体积，换算为偶氮二异丁腈的纯度。 测定步骤 称取0.5g试样置于比重瓶中，加入10ml环己酮，将比重瓶接入如图所示之装置，在水准瓶中加入200ml 水，将150ml丙三醇倒入烧杯，将三通阀转向排气阀，调节水准瓶使气体排出，并使量气管内液面处于零位，关闭三通阀，10分钟后检查零点不变，确认系统无漏气后，开始加热升温至135±5℃，并保持10分钟，使试样分解完全，停止加热，冷却至室温。将水准瓶与量气管液面保持同一水平，读出量气管内的氮气体积，10分钟后再次读数，以两次读数不变或相差不超过0.3ml为准，记录氮气体积、大气压和水银温度计所示室温（精确至0.5℃）。 结果的表示 发气量V0按下式计算： V0= V×K/m 式中：V0 — 在20℃、101325P条件下的试样发气量,ml/g V — 实测试样的发气量，ml K — 测定时室温和大气压的换算系数（见附录） m — 试样质量,g 纯度结果的表示 X= （V0/149.88）×100% 式中：V0 — 在20℃，101352Pa下试样的发气量, ml/g ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ 附录 K — 测定时室温和大气压的换算系数 室温，℃ 大气压，Pa 12 13 14 15 16 17 18 19 20 2