阿司匹林的制备课件.pptVIP

阿司匹林的制备方法 1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线  2.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线 制备工艺混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。 2.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线 .制备工艺将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，次为液体，后又变浓。于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品。 实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酰基反应来制取 1.阿司匹林粗产品的制备在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸.乙酐.并滴入五滴浓硫酸.轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解.在80℃-90℃水浴中加热约15分钟.从水浴中移出锥形瓶.当内容物温热时慢慢地入3-5ml冰水.此时反应放热.甚至沸腾.反应平稳后.再加入40ml水.用冰水浴冷却.并用玻璃棒不停搅拌.使结晶完全析出.抽滤.用少量冰水洗涤两次. 2.阿司匹林粗产品的纯化将阿司匹林的粗产物移至另一锥形瓶中.加入25ml饱和NaHCO3溶液.搅拌.直至无CO2气泡产生.抽滤.用少量水洗涤.将洗涤液与滤液合并.并弃去滤渣. 先在烧杯中放入约5ml浓盐酸并加入10ml水.配好盐酸溶液.再将上述滤液倒入烧杯中.阿司匹林复沉淀析出.冰水冷却令结晶完全析出.抽滤.冷水洗涤.压干滤饼.干燥. 用乙酸乙酯重结晶.计算产率. 重结晶的原理 　　重结晶(recrystallization) 　　将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 开始制备 大家注意啦！ 实验原理 阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。 反应方程式 副反应 水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸 反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应： 产生的副产品：水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸 ∶ 实验步骤 ⑴酰化在干燥的锥形瓶［1］中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴浓硫酸［2］，立即配上带有100℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。 ⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。 ⑶重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加热，使其迅速溶解［3］。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。 操作流程 生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下： 仪器药品 锥形瓶(100mL)量筒（10mL，25mL） 温度计（100℃）烧杯（200mL，100mL） 吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉 水杨酸乙酸酐硫酸（98％）乙醇水溶液（35％） 实验装置 【注意事项】 ⑴酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。 ⑵控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。 ⑶ 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 ⑷ 乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。 补充说明：