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第16章：重量分析法 学习要求： 1、了解重量分析法的基本原理和主要步骤； 2、简要了解晶形和非晶形沉淀各自形成的过程，测定条件的选择以及沉淀玷污的一般规律。 3、掌握重量分析结果的计算方法。 第一节：重量分析法概论 1、概念： 用适当方法将被测组分经过一定步骤从试样中分离出来，然后称量其质量，进而计算出组分含量的方法叫重量分析法。 2、分类： 根据被测组分与其他组分分离方法的不同可分为三类： 一、沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求 1）溶解 为了把试样制成溶液，试样不同，所用的溶剂也不同。不溶解于水的试样可用酸溶、碱溶等方法； 2）沉淀 将沉淀剂加入到含待测组分的溶液中，使生成沉淀。 2）对称量形的要求： 有确定的化学组成；(否则无法计算其结果) 稳定，不受空气中 水分，CO2和O2的影响(不会影响结果的准确度) 摩尔质量大，减小称量误差。 3）对沉淀剂的要求： 沉淀剂要易挥发，烘干或灼烧时易除去； 有较好的选择性，只与待测组分发生沉淀反应，与其它组分不发生反应。 第二节：沉淀的完全程度与影响沉淀溶解度的因素 略 第三节：影响沉淀纯度的因素 一、共沉淀 本身不能单独析出沉淀的物质能随同另一种沉淀析出的现象，称为共沉淀现象。可进一步区分为吸附共沉淀、包藏共沉淀和混晶共沉淀。 1、表面吸附共沉淀 表面有剩余电荷，吸附构晶离子，形成吸附层，再吸附相反电荷离子（称抗衡离子），形成扩散层，组成了双电层。如图所示： 第四节：沉淀的形成与沉淀条件 一、沉淀的类型： 按颗粒大小分： 直径 特征 示例 晶形沉淀 0.1-1?m 排列规则 BaSO4 结构紧密 凝乳状沉淀 0.02-0.1?m AgCl 无定形沉淀 0.02?m 无规则堆积， Fe2O3·nH2O 含水多，体积大 三、沉淀条件的选择 由于不同类型的沉淀的形成过程不同，因此对晶形和非晶形沉淀应采用不同的沉淀条件。 1、晶形沉淀（稀、热、慢、搅、陈） 主要考虑如何获得较大的沉淀颗粒，以便使沉淀纯净，并且易于过滤和洗涤。 第五节；沉淀的过滤、洗涤、烘干、灼烧和分析结果的计算 一、沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧 参见p277 二、分析结果的计算： 沉淀重量法分析结果可根据试样和称量形式的质量计算而得，计算通式为： * * （1）挥发法： 利用待测组分的挥发性质，通过加热的方法使 其从试样中挥发逸出。 例：测定湿存水或结晶水，加热烘干至恒重，试样减轻的质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。Na2CO3·10H2O （2）电解法 使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加的重量即为金属质量。 （3）沉淀法： 利用沉淀反应使待测组分沉淀出来，再转化为称量形式。 Ba2+ + SO42- ? BaSO4? BaSO4? 沉淀形 称量形 灼烧 Mg2+ + NH3HPO4 ＝ MgNH4PO4? Mg2P2O7 沉淀形 称量形 灼烧 上述反应说明：沉淀法中的沉淀形与称量形可以相同也可以不同。 目前以沉淀法应用较多，此处主要介绍沉淀法的应用。 优点：直接称量得到分析结果，不用基准物质比较，准确度高，适应于测定含量1%的常量组分。 缺点：操作繁琐，程序长，费时多。 2．重量分析法特点 1、分析过程： 3）过滤和洗涤 将沉淀和母液分离，过滤和洗涤采用倾滗法。 4）烘干和灼烧 烘干是除去沉淀中的水分和挥发性物质，灼烧又同时使沉淀组分恒定，一般都大于800℃。 5）称量至恒重 反复烘干(或灼烧)，冷却，直至恒重，取最后两次质量之差。 2、对沉淀的要求： 1）对沉淀形的要求： 溶解度小，沉淀完全； 纯度高，沉淀形便于过滤，洗涤； 要求尽量避免杂质污染，尽量获得粗大的 晶形沉淀。 易转化为称量形。 有机沉淀剂较好，其相对分子质量大，沉淀的溶解度小，沉淀的组成恒定，选择性好，烘干 后即可称量，应用较为广泛。常用的有机沉淀剂参见p142表7-1。 沉淀从溶液中析出时，或多或少