【2017年整理】总无机磷酸盐的测定.docVIP

PAGE PAGE １ 磷含量的测定方法 正磷酸盐测定法 磷钼兰比色法 本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中0~3毫克/升正磷酸盐的测定。 在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼兰后，进行比色测定的。 一、仪器、材料和试剂 （1）分光光度计 （2）定性滤纸，慢速。 （3）氨磺酸：分析纯 配成10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用。 （4）钼酸钠—硫酸溶液：将100毫升浓硫酸（分析纯 比重1.84）慢慢地加入900毫升蒸馏水中，冷却后加入钼酸钠（分析纯）10克，溶解后混匀备用。 （5）氯化亚锡—甘油溶液：称取分析纯氯化亚锡2.5克倾于100毫升分析纯甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用。 二、准备工作 1、正磷酸盐标准溶液的配制：1毫升=0.01毫克磷酸根 （1）贮备液：称取0.7165克于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入1L容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.5毫克磷酸根。 （2）标准液：吸取10毫升贮备液于500毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=0.01毫克磷酸根。 2、标准曲线的绘制 取50毫升比色管6支，用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液0、1、3、5、7、9毫升，用蒸馏水稀释至40毫升左右，然后向各比色管中加入7毫升钼酸钠—硫酸溶液，摇匀。以蒸馏水稀释至刻度，加5滴氯化亚锡－甘油溶液