【2017年整理】硫、铅、钙、砷检测方法.docVIP

碘量法硫化物监测方法 采用碘量法监测 1．方法原理 硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 2．干扰及消除 还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。 3．方法的适用范围 本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。 4．仪　器 4.1 250ml碘量瓶。 4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。 4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。 5．试　剂 5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。 5.2 1%淀粉指示液。 5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。 标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： c=15.00/(V1-V2)×0.05 式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空