(第一章 分析化学概论.docVIP

第一章 分析化学概论 第一节 概述 一、 高分子材料分析的任务 定性分析的任务是鉴别物质的组成，确定官能团和分子结构。 定量分析的任务是确定组成物质的各个组分的含量 现代分析化学任务还包括捕捉、识别、研究原子、分子的各种有价值的信息 实际测定中先定性后定量 二、 分析方法分类 按分析任务分：定性分析、定量分析、结构分析 按分析对象分：无机分析、有机分析 按测定原理分：化学分析法主要有滴定分析法和称量分析法；仪器分析法主要有光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法、质谱分析法、波谱分析法等。 按试样用量分：常量分析法、半微量分析法、微量分析法和超微量分析法 按待测组分分：常量（1%），微量（0.01%～1%）和痕量（0.01%） 按分析结果的作用分：例行分析和仲裁分析 三、 定量分析的一般步骤 （一） 试样的采取和制备 （二） 试样的溶解和分解 （三） 消除和分离干扰组分 （四） 对指定成分进行定量检测 （五） 计算和报告分析结果 四、 分析结果表示 以试样中某组分的相对量来表示。 表示方法： （1） 以元素形式表示：常用于合金和矿物的分析 （2） 以离子形式表示：常用于电解质溶液的分析 （3） 以氧化物形式表示：常用于含氧的复杂试样 （4） 以特殊形式表示 分析结果以被测组分相对量表示的方法有质量分数、体积分数、质量浓度。 过去微量或痕量组分的含量常表示为ppm和ppb，其含义是百万分之一和十亿分之一，现在应分别表示为mg/kg以及μg/kg。 第二节 分析天平 分析天平是定量分析工作中不可缺少的重要仪器，一般是指能精确称量到0.0001克(0.1毫克)的天平。 一、分类： 分析天平的种类较多：机械式、电子式、手动式、半自动式、全自动式等等。 二、特点： 　可精确称量至0.0001g （即0.1mg）以上。 三、原理： 机械天平根据杠杆原理，当天平达平衡时，物体的质量即等于砝码的质量。 电子分析天平多采用电磁平衡方式，因称出的是重量，需要校准来消除重力加速度的影响。 四、注意事项 （1）动作要缓而轻：升降旋枢缓慢打开且开至最大位置，慢慢转动圈码，防止圈码脱落或错位。 （2）称量物不能直接放在称量盘内，根据称量物的不同性质，可放在纸片、表面皿或称量瓶内。不能称超过天平最大栽重量的物体。 （3）同一称量过程中不能更换天平，以免产生相对误差 五、电子分析天平使用方法 1．检查并调整天平至水平位置。 2．事先检查电源电压是否匹配（必要时配置稳压器），按仪器要求通电预热至所需时间。 3．预热足够时间后打开天平开关，天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后，可进行正式称量。 4．称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上，关上侧门，轻按一下去皮键，天平将自动校对零点，然后逐渐加入待称物质，直到所需重量为止。 5．被称物质的重量是显示屏左下角出现“→”标志时，显示屏所显示的实际数值。 6．称量结束应及时除去称量瓶（纸），关上侧门，切断电源，并做好使用情况登记。 六、机械分析天平使用方法 1. 称量前应检查天平是否正常，是否处于水平位置，吊耳、圈码是否脱落，玻璃框内外是否清洁。 2. 慢慢旋动升降枢钮，开启天平，观察指针的摆动范围，如指针摆动偏向一边，可调节天平梁上零点调节螺丝。 3. 应从左右两门取放称量物和砝码。称量物不能超过天平负载(200克)，不能称量热的物体。 有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。 将要称量的物质从左门放入左盘中央，按先在托盘天平上称得的初称质量用镊子夹取适当砝码从右门放入右盘中央，用左手慢慢半升升降枢钮（因天平两边质量相差太大时，全升升降枢钮可能会引起吊耳脱落，损坏刀刃），视指针偏离情况由大到小添减砝码。 待克组砝码试好后，再加游码调节。在加游码调节天平平衡过程中，右门必须关闭，这时可以将升降枢钮全部升起，待指针摆动停止后，要使标牌上所指刻度在零点或附近。 4. 开启升降旋钮(开关旋钮)时，一定要轻放，以免损伤玛瑙刀口； 每次加减砝码、圈码或取放称量物时，一定要先关升降旋钮(关闭天平)，加完后，再开启旋钮(开启天平)； 读数时，一定要将升降旋钮开关顺时针旋转到底，使天平完全开启。同一化学试验中的所有称量，应自始至终使用同一架天平，使用不同天平会造成误差。 5. 每架天平都配有固定的砝码，不能错用其他天平的砝码。保持砝码清洁干燥。 砝码只许用镊子夹取，绝不能用手拿,用完放回砝码盒内。 转动圈码读书时动作要轻而缓慢,以免圈码调落。 6. 称量完毕，应检查天平梁是否托起，砝码是否已归位，指数盘是否转到0，电源是否切断，边门是否关好。 7． 最后罩好天平,填写使用记录。 七、称量方法 （1）直接称量法：所称固体试样如果没有吸湿性并在空气中是稳定的，可用直接称量法。先在天平上准确称出洁净容器的质量，然后用药匙取