气相色谱串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测软包装饮料中8种光引发剂.docVIP

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测 软包装饮料中种光引发剂张耀海,2 焦必宁*周志钦*（西南大学研究所重庆 400712） （西南大学园艺园林学院重庆 400716）摘要 建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测软包装饮料（橙汁、苹果汁、桃汁、菠萝汁和凉茶）中种光引发剂残留的分析方法。C18粉末净化，用气相色谱-串联质谱（GCMS/MS）分析采用多反应监测MRM）模式检测在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下，种软包装饮料的平均回收率为％～％，相对标准偏差（RSD）为％～％，检出限LOD）为～μg/L。方法简便、快速、安全、价格低廉，重现性良好，可用于软包装饮料中多种光引发剂残留的快速确证检测。关键词 QuEChERS；气相色谱-串联质谱法；光引发剂；软包装饮料紫外光固化油墨由于固化速度快而被广泛用于食品包装印刷其中的光引发剂吸收紫外光辐射能而形成自由基或阳离子，引发或催化相应的聚合，提高紫外光油墨的固化干燥效率。目前软包装饮料中较用的光引发剂苯甲酮异丙基硫杂蒽酮（ITX）、1-羟基环己基苯基酮 Irgacure 184）、2,2-二甲氧基-1, 2-二苯基-乙酮Irgacure 651）、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-（4-吗啉基）-1-丙酮Irgacure 907）、对-N,N-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯EHDAB）和对-N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯EDAB），分子结构式见图1由于光引发剂在储存过程中容易挥发和迁移，能够穿过包装物或通过表面接触直接污染食品。 图 1 8种光引发剂的分子结构式 Fig.1 Structure of eight photoinitiators 2005年11月，在雀巢公司生产的奶粉中检出ITX成分，该公司被迫从法国、葡萄牙、西班牙及意大利等国紧急召回大量婴儿牛奶制品。此后，欧美国家相继开展了奶制品及果汁中ITX污染的研究。目前，已报道的光引发剂以ITX为检测方法主要包括气相色谱法气质联用GC-MS[2~4]和GC-MS/MS[2]）和高效液相色谱法（二极管阵列检测器，HPLC-DAD[]；[10]；荧光检测器，HPLC-FLD[]；液质联用，HPLC-MS[]和HPLC-MS/MS[]）多种光引发剂测定方法的报道。近年来样品前处理方法正朝着简单化、节约化和微型化发展。QuEChERS (QuickEasy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) 是2003年由Anastassiades与Lehotay首次提出并予以报道，其技术核心是在样品提取液中加入除水剂和净化剂以除去多余的水分和杂质，净化液经离心后直接进行分析。与传统的固相萃取技术相比，该方法快速、简单、廉价、有效、可靠、安全，已经广泛应用于中的农药残留分析[]。 本采用改进的QuEChERS方法提取和净化样品，方法简单方便、易于操作，能够满足软包装饮料中种光引发剂残留量快速检测和确证的要求，并为制定光引发剂在软包装饮料中的最大残留限量提供参考和依据。实验部分 .1 仪器试剂 Varian 320气相色谱-三重四极杆串联质谱仪（美国Varian公司）； VF-5MS石英毛细管柱30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，Varian公司）。 苯甲酮（纯度99.5%）和2-ITX纯度99.5%）均购于德国 Dr. Ehrenstorfer公司。-ITX（纯度99.5%） Irgacure 184（纯度99.0%）, EDAB纯度98.0%） Irgacure 651（纯度99.0%） Irgacure 907（纯度98.0%） 和EHDAB纯度98.0%）均购于Sigma-Adrich公司。乙腈正己烷（色谱纯，德国CNW Technologies GmbH公司）；丙酮（色谱纯，成都市科龙化工试剂厂）；（分析纯，国药集团化学试剂有限公司℃烘烤4 h）；N-丙基乙二胺（PSA，4063 μm, 6 nm，德国CNW Technologies GmbH公司）；石墨化炭黑（GCB，大连思谱精工有限公司）；C18粉末（4063 μm, 6 nm, 加拿大Silicycle公司）。橙汁苹果汁、桃汁、菠萝汁和凉茶.2 实验方法 .2.1 色谱条件 进样口温度：300；升温程序：120 保持1 min，以10/min升温至300，保持10 min；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%，流速为1.0 mL/min；进样方式：不分流进样，进样体积为1 μL。 .2.2 质谱条件 MS电离方式为EI，电子能量70 e；离子源温度230 ℃；传输线温度300 ℃；采用多反应监测（MRM