比色法测定食盐中微量碘的改进1..docVIP

比色法测定食盐中微量碘的改进 一、【前言】 碘缺乏病是危害人类健康的世界病。国务院为此颁布了《中国2000年消除碘缺乏病规划纲要》和《食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例》, 为防治碘缺乏病工作提供了政策和法律依据。国家要求从1995年起全国所有食盐全部添加KIO3。因此, 食盐中碘含量的测定便成为评价食盐是否合格的一个重要指标。 碘是一种人体必须从外界摄入的微量元素，是合成甲状腺激素的重要元素，与人体的生长发育、新陈代谢密切相关，长期碘摄人不足可导致人体碘缺乏病的发生。特别是胎儿脑发育的关键时期，如果严重缺碘可造成智力损伤，因此，研究食盐中碘的测定具有重要意义。 食盐中碘测定目前常用的方法有:直接滴定法[1]氧化还原滴定法[2]指示剂氧化褪色法[3,4]等。直接滴定法干扰因素多，滴定突跃不明显，终点颜色变化不敏锐。氧化还原滴定法操作繁琐，耗时长，加热过程中易发生爆沸，使测定结果偏低。指示剂氧化褪色法中指示剂在灵敏度和抗干扰等指标上存在一定的不足，给测定准确性带来相应误差。本实验运用可见分光光度比色法使碘与显色剂发生反应，具有简便快速、显色灵敏、分析精密度高、选择性好、线性范围宽的特点，避免了容量法因目力观察滴定终点而造成误差，为加碘食用盐中碘含量的测定提供了可行的分析方法。 常用的化学查文献的方法有直接法、追溯法、综合法，其中直接法又分为顺查法、倒查法和抽查法。本文中所查的文献有： [1] GB/T13025.7-1999.制盐工业通用试验方法碘离子的测定[S]. [2] GB/T5009.42-2003.食品卫生检验方法理化部分[S]. [3] 周坚勇,罗力军,何建丽.等.甲基橙氧化褪色吸光光度法侧定碘的研究[J].理化检验一化学分册,1996,32(4);218. [4] 王明,罗大力.二甲酚橙褪色光度测定微量碘的研究[J].理化检验一化学分册,2000,36(3);114. [5]食品中元素含量的测定[M],食品分析:158-159 【实验原理】 食盐中的碘酸钾，在酸性条件（最佳酸度PH值为2~3，此实验中加入10滴浓硫酸来创造此环境）下，与加入的碘化钾反应生成单质碘，碘溶于淀粉呈蓝色，其颜色深浅与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用比色法测 定[5]。反应式如下： 6H+ + 5I- + IO3- = 3I2 + 3H2O 【实验仪器与药品试剂】 仪器：可见光分光光度计（产品型号:722N 生产厂家：河南实验仪器有限公司）；吸量管；分析天平；容量瓶；洗耳球；玻璃棒；烧杯 药品试剂： 碘的浓度为1.0000g/L的碘酸钾原液：准确称取分析纯的碘酸钾1.6866g溶解，定容到1000ml的容量瓶中摇匀备用。 碘的浓度为10ug/ml的碘酸钾使用液：准确量取5ml标准原液定容于500ml的容量中摇匀备用。 浓度为0.05%的碘化钾溶液：取0.5g碘化钾并用1000ml的蒸馏水溶解。 1%的淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉于小烧杯中调成糊状，边搅拌边加入100ml的沸水，煮沸至透明，冷却至室温。 硫酸：市售浓硫酸 【实验部分】 1、标准溶液的配置：取碘酸钾使用液0ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml分别于50ml的容量瓶中，并逐一编号，在其各加入2ml的碘化钾溶液，淀粉指示剂2ml，摇匀后再加入10滴浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度后摇匀。 2、吸收波长的选择：选取5号容量瓶中的溶液，波长从480到650（从480~590和从610~650间隔为10nm 从590~610间隔为2纳米）根据记录的数据得出溶液在波长为600nm时吸光度最大 3、标准溶液的测定：用可见光分光光度计测定标准溶液，1号瓶做参比（１cm比色皿，波长为600nm)在显色半小时内测定完毕。 4、显色剂用量的选择：分别取0ml、0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.0ml、2.4ml、3.0ml的淀粉指示剂于5个50ml的容量瓶中并逐一编号，分别于5个容量瓶中加入碘酸钾6ml，碘化钾2ml，浓硫酸10滴。显色后固定波长600nm，对其吸光度进行测定，淀粉用量为2.0ml时吸光度最大。 5、样液的配置：用分析天平称取4.5263g的样品盐，用蒸馏水溶解，移至50ml的容量瓶中定容，用吸量管取5ml的样液放在50ml的容量瓶中，加2ml碘化钾，2ml淀粉，10滴浓硫酸，最后定容。用试剂做空白，用1cm比色皿，波长固定在600nm，测吸光度值。 加标回收：取样液10ml，再加碘酸钾标准使用液4ml，依次加入2ml的碘化钾，2ml的淀粉，10滴浓硫酸，定容至50ml的容量瓶中测吸光度值。 加标回收率={（加标后的吸光度值-样品的吸光度值）/标准的吸光度值}*100% 【数据处理】 1工作曲线 编号 1 2 3 4 5