滴定液有效期确定依据验证方案1..docVIP

第 1 页 共 页 题目： 起草人： 日期： 密 级： 秘密 审核人： 日期： 版本号： 批准人： 日期： 颁发部门： 制订依据：实施日期： 变更原因及目的： 复印份数： 分发至： ………………………………………………………………………………………………3 验证相关的文件资料……………………………………………………………………………3 验证目的…………………………………………………………………………………………3 验证要求…………………………………………………………………………………………3 仪器与试剂………………………………………………………………………………………3 职责………………………………………………………………………………………………3 试验步骤…………………………………………………………………………………………3 结果判断…………………………………………………………………………………………3 验证报告…………………………………………………………………………………………4 1.概述 《中国药品检验标准操作规范》2005年版中规定，滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；为了更好地保证药品检验结果的准确性，了解滴定液在存放期间的浓度变化情况，有必要对滴定液的有效期确定依据作验证，保证滴定液浓度的准确可靠。 2.验证相关的文件资料，如下表： 名称 编码 《中国药典》2005年版二部附录 / 《中国药品检验标准操作规范》 / 滴定液的配制与标定标准操作规程 Q/HR JS13001 3.验证目的 验证滴定液在有效保存期限内的浓度，保证其浓度的准确可靠。 4.验证要求 4.1验证所用仪器设备已经校验，且在有效期内。 4.2验证试验所用的玻璃器皿应按《实验器具的清洗规程》清洁，并符合要求。 4.3验证所用试剂符合药典要求。 5.仪器与试剂 5.1仪器：电子分析天平；50ml滴定管；锥形瓶等。 5.2试剂：相关基准试剂；其它试剂（分析纯）；纯化水；指示剂。 6.职责 质量管理部负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。 检验中心负责验证工作的具体实施。 7.试验步骤 7.1按《滴定液的配制与标定标准操作规程》配制滴定液并进行标定和复标，得出该滴定液浓度值C。 7.2按滴定液特性确定试验间隔时间。 7.3将此滴定液放置第一个间隔时间后再标定，得出结果C1。 7.4将此滴定液放置第二个间隔时间后再标定，得出结果C2。 7.5将此滴定液放置第三个间隔时间后再标定，得出结果C3。 8.结果判断 分别将初始浓度值C与C1、C2、C3各测得值比较，计算每两者之间的相对偏差，如果C值与C1、C值与C2和C值与C3的相对偏差均不超过0.15%，可以证明C1、C2、C3三个结果是可信的，即该滴定液的有效期可以定为第三个间隔时间，否则按试验结果相应缩短保存期限。 验证报告 1.验证方案执行概要 本报告所执行的验证方案是“ 滴定液（ mol/L）有效期确定依据验证方案”。 2.验证目的 验证 滴定液（ mol/L）的有效保存期限，保证检验结果的准确可靠。 3.验证小组会签表： 姓名 职能 备注 4.验证结果综述： 按照验证方案进行验证实施，将所得的数据进行汇总、处理、分析。结果见：验证结 果综述报告表。操作原始记录见附页。 保存时间 结果 起始浓度 （C值） 第一 （C1） 第二 （C2） 第三 （C3） C值 与C值的 相对偏差 标准规定相对偏差 0.15% 结果判定 / 操作人 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 复核人 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 建议有效 保存期限 5.验证结论： 通过对 滴定液（ mol/L）有效期限验证，从第 到第 均为有效的保存期限，可以将 滴定液（ mol/L）的有效期定为 。