蚀刻液中铜离子含量测定方案2..docVIP

蚀刻液中铜离子含量测定方案 ① 注意防止I2挥发损失和I- 被空气氧化； ② 控制滴定速度，把握加入淀粉指示剂的时间。 相关问题： Na2S2O3溶液的配制和保存? Na2S2O3常含有一些杂质，且易风化和潮解；溶液不够稳定，容易分解。故标准溶液采用间接配制法配制。配制好的溶液贮存于棕色瓶中，放置几天后再进行标定。长期使用的溶液应定期标定。 采用 K2Cr2O7为基准物，以淀粉溶液为指示剂，用间接碘量法（滴定碘法）标定溶液。 即：配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 碘量法中误差的主要来源与减免方法？ a)I2挥发：加入KI形成I3-； 室温反应； 勿震荡， b)I-的氧化： 避光； 控制酸度，防止水中O2氧化I-。 1.Na2S2O3的标定 间接碘量法，基准物 ：K2Cr2O7 Cr2O72-+6I-(过)+14H+ ==2Cr3++3I2+7H2O 滴定反应：I2＋2S2O32-=2I-+S4O62- 近终点时加入淀粉指示剂，蓝色~亮绿色（Cr3+） 颜色变化：酒红色（I3-颜色）→ 浅黄绿色，加指示剂 → 蓝色 → 亮绿（浅绿） nS2O32-=6nK2Cr2O7 cNa2S2O3= 6mK2Cr2O7×1000/MK2Cr2O7 VNa2S2O3 实验注意问题： （1）K2Cr2O7与KI的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2~0.5mol·L-1H2SO4，同时加入过量KI后在暗处放置5min（避光，防止被空气中的氧氧化）； （2）滴定前将溶液稀释以降低酸度， ①以防止在滴定过程中遇强酸而分解， S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3； ②降低[Cr3+]，有利于终点观察； ③淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入得过早。否则将有较多的与淀粉指示剂结合，而这部分在终点时解离较慢，造成终点拖后； ④滴定结束后溶液放置后会变蓝，若5~10min内变蓝，是由于空气氧化所致。若很快变蓝，说明与KI作用不完全，溶液稀释过早。此时，表明实验失败，应重做！ 基准物 ：K2Cr2O7的量 mK2Cr2O7=( c V)Na2S2O3· 1/6 · MK2Cr2O7/1000= 0.1 ×(20 ~~30) ·1/6 ·294.2/1000=0.098~~0.15g 用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和H2SO4溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.5moL·L-1H2SO4溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解,同时降低I-的氧化。 用Na2S2O3滴定I2和用I2滴定Na2S2O3时，都用淀粉作指示剂，为什么要在不同的时候加入？终点的颜色有什么不同？ 答：如果用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈浅黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I2滴定Na2S2O3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。 2.碘量法测定铜 在铜盐溶液中加入过量的碘化钾, 立即用Na2S2O3滴定生成的I2 近终点时加入淀粉，继续用Na2S2O3滴定，再 加入KSCN CuI+SCN- =CuSCN↓+I- 滴定终点：淀粉的蓝色退去！（粉白乳浊液　） 实验条件： Cu%= ( cV)Na2S2O3 Cu/(1000 × mS) ×100 碘量法测定铜的实验设计 （草稿纸上） 本实验加入KI的作用是什么？ 2Cu2+ +4I- =2CuI↓+I2 　　I2 +2S2O3 =2I- +S4O62- 　　KI的作用： 　还原剂：Cu2+ →Cu+ 沉淀剂：Cu2+ →CuI 络合剂：I2 + I -→I3- 本实验为什么要加入KSCN？为什么不能过早地加入？ 答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。 若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值？ 答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控