戊唑醇大生产操作规程.docVIP

成盐（500L，1只） 一、投料配比 二甲基亚砜 130kg（水份≤0.5%） 二甲基硫醚 130kg 硫酸二甲酯 258kg 二、操作规程 1. 将洗净烘干的反应釜人孔盖盖好，关闭回流管阀门，打开冷凝器的冷冻盐水出、进阀门，打开反应釜的冷冻盐水出、进阀门，将反应釜降温至20℃以下，打开吸料真空阀，吸入二甲基亚砜130kg，将真空调至-0.02～-0.03MPa之间，吸入二甲基硫醚130kg，打开回流放空阀，开动搅拌，将釜温降到10℃。 2. 吸硫酸二甲酯258kg到高位槽，开始滴加，控制釜内温度10～20℃，约2.5-3小时滴完。 3. 滴完后，关闭反应釜冷冻盐水进、出阀门，打开冷冻盐水压回阀门，打开压缩空气阀门将冷冻盐水压回，关闭冷冻盐水压回阀门，关闭压缩空气阀门，搅拌1小时，釜内温度自行升温至30℃左右。 4. 微开蒸汽（约0.02MPa），每次通约1-2分钟，在3小时内缓慢升温至50℃，釜内温度控制在50-55℃，保温3小时，放尽夹套蒸汽，开反应釜冷冻盐水出、进阀门，降温至25℃左右，静置1小时后放料装桶。 5. 关闭冷凝器进、出阀门。 环合 投料配比 盐溶液 400kg BWT 250kg KOH 175kg 四丁基溴化铵 12.5kg 甲苯 300kg 水 300kg 二、操作规程 1. 检查反应釜是否干燥无水，关闭底阀，盖好人孔盖，待釜温降至20-25℃时，打开真空泵，吸盐溶液、BWT入釜，吸完打开反应釜放空阀，放尽釜内真空，打开反应釜冷冻盐水出、进阀门，打开冷凝器冷冻盐水的出、进阀门，开动搅拌。 2. 当釜温降至20℃以下时，打开人孔盖，分7次投加KOH（每次25kg），每次间隔15分钟，温度控制在25℃以下。 3. 投入CAT Ⅰ（与第7次投KOH时一同加入），关闭冷冻盐水进、出阀门，打开冷冻盐水压回阀门，打开压缩空气阀门将冷冻盐水压回，搅拌半个小 时，釜内自行升温。 4. 微开蒸汽（约0.02MPa）每次1-2分钟，缓慢升温至30℃左右，控制温度35-38℃保温12小时。 5. 取样化验（环氧物≤1%为合格）合格后打开反应釜冷冻水出、进阀门，将釜温降至25℃以下，边搅拌边从高位槽加甲苯300kg，搅拌状态下加水300kg（注意：开始滴加水时，缓慢滴加，控制釜内温度在25℃以下）。 加完后，关闭反应釜冷冻盐水进、出阀门，将盐水压回。转料至水洗釜。 水洗 投料配比 甲苯 700kg 水 1200kg+600kg 盐酸 100kg 食盐水 250kg（200kg水+50kg食盐） 二、操作规程 1. 抽甲苯700kg、水1200kg，打开放空阀，开启搅拌，打开反应釜冷冻盐水出、进阀门，控制釜温10℃左右，转反应好的料入釜。 2. 吸100 kg盐酸到高位槽，打开滴加阀门，控制釜温＜25℃，1.5-2小时滴完。 3. 继续搅拌30分钟，测定水相pH值，pH=5-7为合格，偏碱则补加盐酸（每次吸入2kg）直至合格。 4. 精置1小时后分层，分去水层，如水层有乳浊，则需继续静置20分钟，分层后，将夹套冷冻盐水压回。 5. 加水600kg，搅拌30分钟，静置1小时，分去水层，乳化层留在釜内，分层完毕，加如250kg（200kg水+50kg食盐，桶中搅拌均匀），微开蒸汽，缓慢加热至40℃，静置保温30分钟以上，测pH值，一定要达到pH值为5-7之间才能分水，分去水层，乳化层装桶，甲苯层转入脱溶釜。 脱溶 操作规程 负压脱甲苯，待釜温达100℃时关蒸汽，缓慢拉真空到真空极限，约1小时。 脱完后打开反应釜冷却水出、进阀门，带真空降温至50-60℃，打开放空，取样分析，要求甲苯≤8%为合格，合格后放料装桶、取样、称重，贴好标签。 得料约240kg，含量92%。 成品合成 投料配比 环氧物 300kg（折百） 三氮唑 300kg×0.44 偶氮二异丁腈 300kg×0.0099 NaOH 300kg×0.069 DMF 300kg×2 二、操作规程 1. 将反应釜烘干（第一次