胃康灵生产_工艺.docVIP

12、生产工艺的研究资料及文献资料，辅料来源及质量标准 胃康灵胶囊部颁标准处方及工艺（制法） 处方： 白芍2000g　 白及1500g　 三七62.5g　 甘草2000g 茯苓1500g 延胡索1000g　海螵蛸200g　颠茄浸膏13g 工艺（制法） 以上八味，白及、三七、海螵蛸粉碎成细粉，过筛；甘草加水煎煮四次，第 二次各3小时，第三、四次各2小时，合并煎液，滤过，静置24小时，取 上清液，备用；白芍、延胡索、茯苓加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，静置24小时，取上清液，与上述上清液合并，浓缩成密度为1.34～～℃）的清膏，加入上述细粉及颠茄膏，搅匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，装入胶囊，制成6300粒，即得。 二、制备工艺研究 　　在部颁标准中“[制法]”项已列出了比较详细的胃康灵胶囊生产工艺。为了保证生产质量，我们对原“[制法]”项中未明确的工艺条件进行细化，以完善生产工艺。 　　材料：药材均购自青海省药材公司，经鉴定符合《中国药典》2000年版一部的规定；所用试剂均为分析纯。 　　仪器设备：202－1型，电热鼓风干燥箱，天津市泰斯特仪器有限公司，FA2104SN电光分析天平（感应量0.1mg）上海市精密仪器有限公司。 处方、制法调整按照《中药新药药效学研究指南》处方量以制成成品1000 为单位，如g、ml、片、粒等，按此原则将该方调整成1000粒，即缩减6.3倍，调整如下： 【】【】～～℃）的清膏，加入上述细粉及颠茄膏，搅匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。 白及、三七、海螵蛸、粉碎得率考察 　　取白及238 g、三七9.9 g、海螵蛸32 g共三份，60℃烘干，用高速粉碎机粉碎，过100目筛，剩余粗粉再进行粉碎，过100目筛，连续三次，得合格细粉，称定重量，计算得粉率，结果见表1。 表1、粉碎得粉率考察 药材量（g） 细粉量（g） 细粉得率（%） 平均得率（%） 279.9 258.6 92.9 279.9 258.9 92.5 92.4 279.9 258.9 92.5 从上表得出，白及、三七、海螵蛸粉碎平均提粉率为92.4%。 甘草提取加水量考察 操作过程：准确称取甘草317.5g，共3份，分别加不同水量（8+8+6+6、7+7+6+6、6+6+4+4）煎煮四次，第一、二次各3小时，第三、四次各2小时，合并煎液，静置24小时，滤过，浓缩液浓缩至约317.5ml,（每1 ml药液相当于原材1g），备用，然后测定干浸膏得量和甘草酸含量。 干膏得率测定：精密吸取浓缩液20ml于已恒重并称量的蒸发皿中，水浴蒸干，105℃烘箱3h恒重，取出，迅速置干燥器中冷却，称重。重复3次，计算干膏得率。 甘草酸含量测定：照中国药典2000年版一部甘草浸膏项下的［含量测定］项下方法：取本品50ml置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度。混匀，静置12小时，精密吸取上清液25ml至烧杯中，加氨试液3滴，置水浴上蒸发至稠膏状，，加水30ml使溶解，缓缓加入盐酸溶液（3　　10）5ml，在冰水中静置约30分钟，滤过，沉淀用冰水洗涤4次，每次5ml，弃去洗液及滤液，沉淀在滤纸上放置2～～℃的乙醇10 ml使沉淀溶解，滤过，滤器用热乙醇洗涤至洗液无色，合并乙醇，置干燥恒重的烧杯中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥3小时，精密称定，计算供试品中甘草酸含量，即得。结果见表2。 表2、甘草提取加水量考察 药材量 加水量/倍 干膏得率（%） 甘草酸总量（g）＞＞＞＞℃烘箱烘3h至恒重，取出，迅速置干燥器中冷却，称重。重复3次，计算干膏得率，结果见表3。 表3白芍、延胡索、茯苓取加水量考察 药材量 加水量/倍 干膏总量（g） 714.5g A（10+8） 132.2 18.5 714.5g B（8+6） 125.8 17.6 714.5g C（6+5） 125.0 17.5 从上表可看A＞＞～℃减压回收乙醇，放冷至室温，分离除去叶绿素，滤过，滤液在60～℃蒸发至稠膏状，加10倍量的乙醇，搅拌均匀，静置，俟沉淀完全，吸取上清液，在60℃减压回收乙醇后，浓缩至稠膏状，取出约3g，照［含量测定］项下的方法，测定生物碱含量，加稀释剂适量， 使生物碱的含量附合规定，低温干燥，研细，过四号筛，即得。 　　依上法制取颠茄浸膏三批小样，按中国药典颠茄浸膏质量标准进行检验，结果见表4 表4、颠茄浸膏检验结果 测定项目 批号 性状 鉴别 莨菪碱含量测定 （C17H23NO3） 微生物限度 1 本品为灰绿色的粉末 呈正反应 1.01% 符合规定 2 本品为灰绿色的粉末 呈正反应 1.01% 符合规定 3 本品为灰绿色的粉末 呈正反应 1.013% 符合规定 　　经检验，结果均符合规定。