实验8 过氧化氢含量的测定[精选].docVIP

实验八?? 过氧化氢含量的测定 教学笔记 一、实验目的 1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法。 2、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 3、认识体会高锰酸钾自身指示剂的特定及应用。 二、实验原理 1、高锰酸钾溶液的配制和标定 ?KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。KMnO4具有很强的氧化能力，其标准溶液不能直接配制，通常需要粗略地配制成所需浓度的KMnO4溶液，放置7-10天，待溶液稳定后，除去生成的MnO2，再用基准物质标定其准确浓度。用于标定KMnO4溶液的基准物质有Na2C2O4、Na2C2O4·2H2O、As2O3、纯铁丝等，其中Na2C2O4不含结晶水，易精制，无吸湿性，是标定KMnO4最常用的基准物质。滴定反应为： 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定液时，不需要另加指示剂。 注意事项： 反应要在酸性、较高温度（75-85℃）和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中分解而造成误差： 4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2 温度不能太高，否则草酸钠在酸性溶液中分解。 滴定反应过程中消耗H+，如溶液酸度不够，会产生MnO2沉淀，并及时加硫酸进行补救，如果终点已经到了，则加硫酸无效，应重作。 2过氧化氢的含量测定 H2O2是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被KMnO4氧化而生成氧气和水，其反应如下： 5 H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 根据KMnO4溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。 注：市售的H2O2约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测定中，由于市售H2O2中常加有稳定剂，如乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、主要试剂和仪器 1KMnO4固体（分析纯AR） 2Na2C2O4固体（AR或基准试剂） 33mol/L H2SO4溶液 4H2O2样品 四、实验步骤 10.02mol·L-1KMnO4溶液的配制和标定 配制：在台称上称取2.0g KMnO4，加入适当量蒸馏水使其溶解，稀释到500mL，加热煮沸20-30min（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置7-10天后，其上层的溶液用玻璃砂芯漏斗过滤除去MnO2等杂质。滤液贮存于玻塞棕色瓶中，待标定。 注：如果将溶液加热煮沸并保持微沸1h，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。 标定：准确称取0.2g左右预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入0mL蒸馏水和1mL 3mol/L H2SO4溶液使其溶解，慢慢加热直到蒸气冒出（约75-85℃）。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速度快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防超过终点。最后滴加半滴，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达到终点。记下终读数并计算KMnO4溶液的浓度C (KMnO4)。 ?2、H2O2含量的测定 用吸量管吸取1.00mL H2O2样品（浓度约为30%）于250mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，用移液管移取25ml稀释液三份，分别置于三个250 ml锥形瓶中，各加mL 3mol/L H2SO4溶液用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色即为终点。? ?五数据记录与处理?六、课堂提问1、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？ KMnO4标准溶液能准确配制吗？为什么？ 配制KMnO4标准溶液时为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间（或放置数天）？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否能用滤纸？用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl或者HAc来控制酸度？ 用Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的反应条件? 、配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办? 、H2O2有什么重要性质？使用时应注意些什么？ 、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快? 、盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么?此棕色沉淀