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第二十一章 气相色谱法 P270-297 GC 21.1 气相色谱仪器 气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统 21.2 气相色谱固定相 气固色谱固定相（吸附剂） 气液色谱固定相（载体+固定液） 21.3 气相色谱分离分析条件 柱长、载气及其流速、填充颗粒、柱温、进样量及进样方式 GC 21.4 定性分析 保留时间、经验规律、保留指数、 双柱定性、仪器联用定性 21.5 定量分析 校正因子、归一化法、外标法、内标法 21.6 毛细管色谱简介 毛细管分类及特点 概述 气相色谱过程： 待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以载气惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 载气：不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用 气液色谱：通常直接称之为气相色谱。 基于待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。 概述 分类： 气-液色谱 按固定相分 气-固色谱 分配色谱（GLC） 按分离原理分 吸附色谱（GSC） 填充柱色谱 按色谱操作形式 毛细管柱色谱 概述 特点： 高效能：neff可达103—106 高选择性：特别复杂试样 高灵敏度：可以检测10?11 ~10?13g 物质分析速度快、操作简单 色谱操作及数据处理自动化 应用广泛：气体和易挥发或可衍生化为气体 缺点：受试样蒸气压限制和定性困难 GC仪器 GC仪器 GC仪器 一、气路系统 获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 压力表：第一级钢瓶压力；第二级柱头压力指示； 流量计：指示流速。柱头前转子流量计；柱后皂膜流量计；电子流量计，并以计算机控制流速。 GC仪器 一、气路系统 GC仪器 二、进样系统 液体进样器： 不同规格的专用微量注射器， 填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 无催化作用。 GC仪器 二、进样系统 气体进样器：六通阀进样器 GC仪器 三、柱分离系统 柱分离系统是色谱分析的心脏部分。 柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填充柱：多为U形或螺旋形，内径3~6 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。长达几十至100m，内径0.1~0.5mm。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。 GC仪器 三、柱分离系统 柱温是影响分离的最重要的因素。 选择柱温主要考虑待测物沸点和对分离的要求。 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点。 （分析时间20-30min） GC仪器 四、温控系统 温度控制是否准确，升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。 控温方式：恒温和程序升温。 控温系统包括对气化室、柱箱和检测器三个部分的控温。 GC仪器 程序升温 GC仪器 例：