04分析组作业指导书(改过).docx

1.总则本作业指导书规定了生料、熟料、水泥分析岗位化验员的职责与权限、工作内容与要求、安全注意事项以及各种化学分析方法和标准溶液的配制。2.引用标准下列所包含的条文,通过在本作业指导书中引用而构成本作业指导书的条文。本作业指导书发布时，所示版本均为有效。所有文件都可能会被修订,使用本作业指导书的各方应注意使用下列文件的最新版本。公司质量手册公司程序文件化验室质量管理手册化验室制度水泥化学分析方法粘土化学分析方法石膏化学分析方法3.职责与权限3.1 负责生料、熟料的对比化学分析，及本厂水泥化学分析。3.2 负责煤粉的工业分析对比。3.3 负责实验室常用蒸馏水、例控常用蒸馏水制取。3.4 负责本岗位所辖区域的环境卫生。3.5 有权抵制任何违反国家水泥标准的行为。3.6 分析数据以报出结果为准。除班长、主管技术人员以及实验室领导有权拒绝他人再次检验的要求。3.7 完成班长、主管技术人员以及领导布置的其他任务。4.工作内容及要求4.1 了解《贵州长顺凯峰水泥有限责任公司过程质量控制指标一览表》中检验的名称、频次、检验项目。4.2 按操作规程进行原燃材料、生料、熟料、水泥的分析，对本组所有检测、实验设备仪器按规定进行用前校准和定期自校，维护保养。4.3 准确计算各项分析结果，及时填写报表报出。4.4 按规定保留试样，以便抽查。4.5 凡分析结果异常应及时向质量调度或主管技术人员报告，并查找原因，必要时应复检。4.6 每天严格进行试样签收。4.7 按抽查制度，及时完成抽样的检验分析。4.8 贵重器具使用完后应当场清点，并交班长保管。5.操作规程化学分析严格按分析室作业指导书进行操作，荧光仪分析严格按有关要求进行操作。6.测定方法6.1　烧失量的测定（基准法）试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的一氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。6.1.1分析步骤称取约1g试样（m），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在950～1000℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。6.1.2结果表示烧失量的质量百分数X　按下式计算X＝式中：X――烧失量的质量百分数，%；m――试料的质量，g；m――灼烧后试料的质量，g。6.1.3矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量的测定的误差，可通过下式进行校正：0.8×（水泥灼烧后测得的SO百分数－水泥未经灼烧时的SO百分数）＝0.8×中（由于硫化物的氧化产生的SO百分数）＝吸收空气中氧的百分数。校正后的烧失量（%）＝测得的烧失量（%）＋吸收空气中氧的百分数。6.1.4允许差同一试验室的允许差为0.15%。6.2　二氧化硅的测定6.2.1（代用法）方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2siF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。分析步骤称取约0.5g试样（m28），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25～30mL浓盐酸，再加入1mL浓硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。吸取50.00mL溶液E，放入250～300mL塑料杯中，加入10～15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10mL氟化钾溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15～20min。用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化钾－乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用［c(NaOH)=0.15mol/L］氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗标壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用［c(NaOH)=0.15mol/L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。结果表示二氧硅的质量百分数X按下式计算：X＝＝式中：X――二氧化硅的质量百分数，%；T――每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL；m――试料的质量，g。5――全部试料溶液与所