专业材料分析综合实验指导书解析.doc

棕刚玉的全分析 1 实验目的 1、学习棕刚玉的全分析方法。 2、学习分光光度法测定微量物质的原理和方法。 3、掌握分光光度计使用方法。 4、掌握试样的制备方法。 5、掌握棕刚玉试样分析试液的制备方法。 6、掌握配位滴定法测定棕刚玉中三氧化二铝的方法。 2 试样的制备 2.1块状磨料 先用锤子于一钢板上打碎到直径约为30mm的小块，在小型鄂氏破碎机中，破碎至直径约5mm的小块，用四分法缩分到40～50g，再用钢研钵粉碎到直径小于2mm和四分法缩分到10～15g，继续用钢研钵或用刚玉研钵研细至全部通过100#筛，用磁力1～1.5kg的磁铁吸出粉碎中带入的铁杂质。然后装入试样袋中，在105～110℃的烘箱中烘干1h，取出、放入干燥器内，冷却，备用。 2.2粒状磨料 粗于10#粒度的试样，先用四分法缩分到10～15g，用刚玉研钵研细至全部通过100#筛，混合均匀，装入试样袋中，烘干，备用。细于100#粒度的试样，用四分法缩分到15～20g，装入试样袋中，烘干，备用。 3 分析试液的制备 准确称取样品0.5000g于铂坩埚中，加入3g混合熔剂，搅拌均匀后，再盖上混合熔剂1g，加盖，将坩埚送入高温炉中于980～1100℃熔融2h，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却后以水洗净坩埚外壁，放入已盛有近沸的100mL 15%盐酸的250mL烧杯中，盖上表面皿，于砂浴上加热浸取，用水洗出坩埚及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度,摇匀，备用。 4 灼减的测定 4.1实验步骤 称取制备好的试样1g于已经过980～1100℃灼烧至恒重的30mL的铂坩埚中，加盖，盖微启置铂坩埚于高温炉中，980～1100℃灼烧1h后取出，置于干燥器中，冷至室温，称量，重复灼烧，称量至恒重为止。 4.2计算： 灼减＝×100% 式中：m1－灼烧前坩埚及样品质量，g； 　　　m２－灼烧后坩埚及样品质量，g ； m—灼烧前样品质量，g 。 4.3注 刚玉产品有时有灼烧增重现象，如系灼增，以下式计算： 灼增=×100% 5 二氧化硅的测定 5.1 实验原理—— 硅钼蓝比色法 在0.08～0.32mol·L-1的盐酸介质中，硅酸与钼酸生成黄色的硅钼配合物，再用还原剂将其还原成为硅钼蓝，用比色法测定，其反应为： H4SiO4 + 12H2MoO4 → H8[Si(Mo2O7)6] + 10H2O MO2O5 H8[Si(MO2O7)6]＋ [还原剂]＋H＋→H8 [Si＜ ]＋[氧化剂]＋H2O (MO2O7)5 5.2 试剂 1．硼砂—碳酸钠混合熔剂：2∶1 2．盐酸：15% 3．钼酸铵溶液：5%，加热溶解1g钼酸铵于小烧杯中，以水稀释至20mL，(放置24h后过滤使用,如若出现沉淀，即应停止使用)。 4．酒石酸溶液：5%，称取5g酒石酸于水中，以水稀释至100mL，加热煮沸，否则放久后会有絮状沉淀产生。 5．1.2.4-酸还原剂溶液：溶解1.2.4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)0.15g，无水亚硫酸钠0.7g、亚硫酸氢钠9g于水中，以水稀释到100mL，储存于塑料瓶中，该溶液一般可使用两周。若超过两周应停止使用。 6．二氧化硅标准溶液 准确称取经980～1000℃灼烧过1h的二氧化硅(基准试剂)0.1000g于铂坩埚中，加无水碳酸钠(基准试剂)2g。仔细混匀。在860～900℃的高温炉中熔融20min取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却，洗净外壁，在聚乙烯烧杯中，用热水浸出，冷却并转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入干净并干燥过的塑料瓶中贮存，此储备溶液每毫升含二氧化硅0.1mg。 吸取储备液50mL于预先盛有2 mol·L-1盐酸5mL的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液（0.05 mg·mL-1)。 7．空白溶液 取4g混合熔剂于铂坩埚中，在950℃的高温炉中熔融20min取出，冷却，洗净坩埚外壁，以15%HCl l00mL加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，摇匀，备用。 5.3 标准曲线的绘制 吸取空白溶液2.50mL共5份，分别放入5个50mL容量瓶中，用5mL刻度吸管依次加入二氧化硅标准溶液0.00、0.