重庆腾钢机械有限责任公司金属化验操作规程技巧.doc

QY/ZJ07-2010 金属材料化验操作规程 第一章 操作规程简介 一、主题内容与适用范围 本规范规定了我公司金属材料的步骤、方法及具体要求。 本规范适用于我公司金属材料成份的分析。 二、引用标准 GB/T 222-2006钢的成品化学成分析允许偏差 三、质量记录 1、 化验分析报告 ⒉ 化验原始记录 ⒊ 质量记录保存期至少10年 第二章 金属材料化学分析操作规程 第一节 金属材料中碳、硫的测定 一、本方法的适用范围 本方法规定了用燃烧非水滴定法和用燃烧酸碱滴定方法联合滴定C量、S量。 本方法适用于碳素钢、中低合金钢、不锈钢、特殊钢318#等。测定范围：C 0.02-6%； S 0.005-1%。 二、使用仪器 我公司测C、S使用的是仪器是四川德阳二重分析仪器厂生产的“高速C、S分析仪”型号：TL851-1。 三、试剂的配制 1、定碳滴定液兼吸收液的配制： 2000ml工业酒精中加入10g氢氧化钾（KOH）溶完后，加入60ml乙醇氨，40ml丙三醇，40ml 乙二醇，0.03%甲基红（可以在分析天平上称量），0.4g百里香酚酞充分摇匀，放置二天使用。 2、定硫滴定液的配制： 2000ml水中，加入氢氧化钠（NaOH）2粒。 3、定硫吸收液的配制： 1000ml水中，加入4ml0.2%甲基红，4ml0.2%溴甲酚绿，2ml30%过氧化氢（H2O2），滴加5% 稀硫酸H2SO41-2滴，呈棕红色至纯红色。 注：此液当天配制当天用，H2O2极易跑掉。如第二天要用需加2-3滴H2O2，摇匀方可用。 4、助溶剂的加入量与样品之间的联系： 　助溶剂的加入量也应当适当控制，加入量不是越多越好，量多粉尘多，有些还有附作用，原则 上以满足样品完全燃烧的最低量为宜，应用实则； ⑴普通碳钢、中低合金钢 三氧化钼0.1g-锡粒1g-样品1g-锡粒1g ⑵不锈钢、318#等 三氧化钼0.1g-锡粒1g-样品1g-锡粒1g-纯铁0.1g 5、操作步骤 ⑴加入三氧化钼：从包装铝箔中取出瓷坩埚，加入0.1g三氧化钼，再加入1g锡粒。 ⑵称取样品：准确称取试样1g倒入瓷坩埚内，再加入1g锡粒（不锈钢、特殊钢318#等还需加入纯铁0.1g）轻摇坩埚，使锡粒与样品稍加混合。 ⑶密封炉体：将坩埚放入引弧密封埚内，上升手柄，旋转90o。 ⑷放入吸收液：于硫吸收杯中放入吸收液至杯高的二分之一，保留碳吸收杯中（经过调整）的吸收液至杯高的二分之一。 ⑸供氧（前大氧，后控气）：将进氧位置放于垂直位置（全部打开，使“前大氧”进入电弧炉）将两面三通活塞缓慢旋向垂直位置，观察、测量计浮子是否处于25-30格之间。如果浮子低于20格或高于30格，则调节流量计下端的旋扭，“后控气”使进入C、S吸收杯的气体，流量受到控制，保证CO2、SO2的吸收滴定，将转换活塞旋于垂直位置（红点向下），此时流量先进入S的吸收杯，然后再进入C的吸收杯。 ⑹调整吸收液的终点：用硫滴定液吸收液，由红色滴定至亮绿色。观察C吸收液是否仍然保持兰紫色。如此溶液转呈黄绿色，则用C滴定液滴至兰紫色。终点调整好后，分别将C、S滴定管中溶液上升至“零”位。 ⑺引弧：按下引弧按钮开关，仪器正常时，电极与坩埚试样放电引弧，电流表有20A左右的电流指示，红色信号灯亮，并保持有轻响的电弧吱吱声，等1秒后，引弧处动停止。 ⑻燃烧：引弧后，试样立即开始激燃烧，洗瓶有大量气泡产生，6-8秒钟后，洗气瓶中气泡恢复原状。 ⑼滴定：当CO2、SO2进入吸收杯后，即开始滴定，先将C滴定至终点，颜色由黄-绿-兰紫。从绿到兰紫，有一明显的突跃。然后再将S滴定至终点。终点颜色由红-亮绿（很明显的突跃）。 ⑽停止进氧：将进氧活塞旋至水平位置，转换活塞旋至水平位置（红点向左）三通活塞旋至水平位置。 ⑾取下坩埚：旋转手柄，下降密封埚，用不锈镊子取出坩埚，观察样品燃烧，如坩埚内熔渣呈变月面，平整光滑，表明样品燃烧完全。 ⑿清渣：用不锈钢镊子清除电极头上可能沾附的熔渣，以免渣积聚，堵塞电极头，影响试样燃烧完全。 ⒀读数：分别读取C、S管滴定的毫升数，做好记录后，即可进行下一次试样的分析。 ⒁分析结果的计算：以同品种标准样品准确称取样品，确定系数K，予以换处。标准样品与试样等量称取 K=标%/V标 试% = K ×V试 6、注意事项： ⑴乙醇-乙醇胺体系对C的饱和吸收率为95%左右，尚有5%的C可能逃逸，故分析高C样品时滴定速度应快，应使吸收液上部基本保持兰色。 ⑵指示剂百里酚酞的影响不大，甲基红的量要准确（需要分析天平称取）否则将影响C滴定终点的灵敏度。 ⑶取合测定，由于C先通过硫吸收杯，然后再进入C吸收杯，故必须先进行C的滴定，当C 滴定至终点后，再进行S的滴定。当S滴定至终点后。