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实验9 胃舒平药片中铝镁含量测定 教学目的与要求： 1.学习药剂测定的前处理方法2.学习用返滴定法测定铝的方法.学习用法测定的方法.掌握沉淀分离的操作方法.让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作.了解EDTA相关性质及及其应用.进一步熟练掌握滴定操作.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作培养学生的动手操作能力及创新意识返滴定法教学内容： 如何解决？ 胃酸过多、胃溃疡复方氢氧化铝氢氧化铝，三硅酸镁少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用。用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。胃舒平，是由能中和胃酸的氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成。其中的氢氧化铝不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖了胃黏膜表面。具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，但由于中和胃酸时产生的氯化铝具有收敛的作用，可引起便秘。三硅酸镁中和胃酸的作用机理与氢氧化铝类同，同样可于胃内形成凝胶，中和胃酸和保护胃黏膜。但由于其中不被吸收的镁离子起了轻泻作用，对于去除氢氧化铝的便秘副作用，可谓“正中下怀”，两药组合，相得益彰。至于颠茄浸膏则具有解痉止痛的作用。Al(OH)3起着中和胃酸的作用。在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。 问题5：测定铝镁含量的方法有哪些？ 测定铝含量的方法有：直接滴定、返滴定、置换滴定。 1、直接滴定： 2、返滴定: 3、置换滴定： 测定铝含量的方法有：络合滴定。 问题6：返滴定法测定胃舒平片剂中铝含量的原理？ 先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH4，定量加入过量的EDTA溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA完全反应， Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ 再以二甲酚橙为指示剂，用Zn的标准液返滴定过量EDTA而测定出Al的含量。另取一份溶液，调节H=5.5左右，使Al生成Al（OH）3 沉淀分离后，调节H=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 Mg2+ + H2Y2- = MgY2-2H+ 问题7：返滴定法测定胃舒平片剂中铝镁含量的仪器与试剂？ 分析天平，滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶，量筒，烧杯，称量瓶。 EDTA标准液0.02 mol·L-1 、Zn2+标准液0.02mol·L-1 、二甲酚橙指示剂0.2%、 HCl溶液（1：1）氨水溶液 （1：1）、NH3·H2ONH4Cl缓冲溶液六亚甲基四铵溶液0.2%乙醇溶液EDTA溶液（0.02 mol·L-1）：称取约7.5g EDTA二钠盐固体，加水，温热溶解，冷却后转移至聚乙烯试剂瓶中，稀释至1L，摇匀，配制成浓度约为0.02 mol·L的EDTA。 Zn2+标准液0.02mol·L-1）：准确称取2.875g置于150mL烧杯中，加入完全溶解后，以少量水洗涤表面皿和烧杯内壁，定量转移至00mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中，加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液加入1mL二甲酚橙2g·L-1水溶液，溶液变为紫红色用0.020mol·L-1EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点记下终点读数V（平行滴定三次）计算EDTA标准溶液的浓度。 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 准确吸取上述试液10.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。 吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片药片中Mg的质量分数（以MgO表示） 次数 项目 1 2 3 M1（药片）