实验七硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析.ppt.pptVIP

实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 实验目的 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术： 　水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 实验原理 1. 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，其溶解较小，易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2? FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 ? (NH4)2SO4 ?6H2O Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 实验原理 2. 目视比色法测定Fe3+的含量 硫酸亚铁铵中Fe3+的含量多少，是影响其质量的重要指标之一。本实验测定产品中的Fe3+含量，是应用其与KSCN作用生成血红色的配合物： Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-n Fe3+愈多，血红色愈深。故可以根据其血红色的深浅，确定比较Fe3+的相对多少。即将样品溶液与标准Fe3+系列溶液作对比，以确定产品级别。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 操作要点 1. 硫酸亚铁铵的合成 2g铁屑置于锥形瓶中 小火加热煮沸 15mlNa2CO3 倾析法除去碱液 去离子水洗至中性 15~20mlH2SO4 水浴加热 气泡很少时 减压过滤 称量残渣 转移滤液至蒸发皿中 调pH=1~2 以1 : 0.8的质量比加入(NH4)2SO4 水浴加热至表面出现晶膜 冷却并减压过滤 晶体称重 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 操作要点 2. 目视比色Fe3+含量分析 1.00g产品置于25ml比色管中 少量不含O2的蒸馏水溶解 3mol/l H2SO4 1.00ml 1mol/l KSCN 1.00ml 摇匀，与标准溶液对比，确定产品级别 不含O2的蒸馏水溶解至刻度 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 实验结果与数据： 铁屑的加入量 (g) 实际反应掉的铁屑量(g) 硫酸亚铁的理论产量(g) 硫酸铵的加入量(g) 硫酸亚铁铵产品的实验产量(g) 硫酸亚铁铵产品的理论产量(g) 产品产率(%) 产品级别 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 注意事项 铁屑净化过程中，除去碱液后一定要用去离子水洗至中性。 硫酸亚铁制备过程中，注意控制Fe与H2SO4 的反应不要过于剧烈，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FeSO4结晶析出。 若收集铁屑残渣有困难，可以在减压过滤时用双层滤纸，两张滤纸的质量差即为渣重。 样品比色时，应用不含O2的蒸馏水溶解产品。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 思考题 本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子