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6第六章重量分析法全解

第六章 重量分析法和沉淀滴定法 6.1.1 重量分析法的分类和特点 1.沉淀法—利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式称量。 2.挥发法—利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使待测组分从试样中挥发逸出。 重量法的特点 优点: Er: 0.1~0.2%,准,不需标准溶液。 (P,S,Si,Ni等) 缺点: 慢,繁琐。 (S,Si的仲裁分析仍用重量法) 《Analytical Chemistry》1998 R.Keller (p273) 重量法有极高的准确度。其准确度依赖于沉淀技术及沉淀的性质。为得到高的准确度,必须做到以下几点: 沉淀的化学计量组成必须确定,且可重现。 沉淀在母液及洗涤液中的溶解度足够小。 体系中的其它元素及成分对沉淀的干扰最小。 沉淀的表面积小,不易吸附杂质。 沉淀从母液中分离容易,且有合适的洗涤液洗涤。 热力学稳定,便于干燥。 干燥产物稳定,不吸水。 重量法示例 对沉淀形的要求 1.沉淀的 S 小,溶解损失应0.1mg。 (该沉淀的定量沉淀) 2.便于过滤和洗涤。 (晶形好) 3.沉淀的纯度高。 (不该沉淀的不沉淀,杂质少) 4.沉淀易于转化为称量形 对称量形的要求 1. 组成恒定(定量的基础) 2. 稳定(量准确) 3. 摩尔质量大(称量误差小, 对少量组分测定有利)

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