第二章 氨及粗轻吡啶的回收ggg幻灯片.pptVIP

3、脉冲筛板萃取塔 （1）萃取塔的构造 脉冲筛板萃取塔是带有上、下两个扩大的澄清段的立式塔，其构造如图2-15所示。塔的中段为工作区，内设21～26层筛板，筛板上筛孔直径为6～7mm，开孔率为27～37%。筛板间距离为200～300mm，固定安装于立轴上作上、下往复运动，对塔内液体产生强烈的搅拌作用。 中段工作区顶部设有供通入原料酚水用的分布器，在底部设有供通入萃取剂（密度小于水的）用的分配装置。酚水在工作段截面的体积流速为16～18m3（m2·h），相应的截面线流速为0.0044～0.005m/s。上下澄清截面的体积流速为4.5～5.0 m3/(m2·h)萃取塔工作段的确定. 萃取塔工作段是指上、下分配装置之间的区域，工作段的高度H可按下式计算：H=HE×n 表2-2 各种萃取剂的适宜操作温度 三、剩余氨水加工及黄血盐的制取 剩余氨水加工及制取黄血盐的工艺流程如图2-16所示。 由冷凝工段来的70℃左右的剩余氨水先于原料氨水槽中澄清，再通过填有焦炭块的过滤器滤去氨水中的焦油，然后进入蒸氨塔。由塔底通入294kPa（表压）的直接蒸汽作为热源，使塔底温度保持为105℃左右，同时直接蒸汽将氨水中的氨蒸吹出来，使蒸氨废水含氨量低于0.01%。从塔顶逸出的蒸汽为氨、水汽、二氧化碳、硫化氢和氰化氢的混合物，温度为101～103℃，含氨浓度与原料氨水浓度有关，一般为4%左右。 自蒸氨塔底排放的废水送去脱酚。塔顶逸出的氨汽进入加热器，间接加热至140～150℃后进入氰化氢吸收塔。脱除了氰化氢的氨汽（温度为100～120℃）从塔顶逸出，进埋入式氨汽分缩器，铸铁管内走氨汽，管外走冷却水。氨汽经分缩器冷却至99℃左右，分缩冷凝液作为回流返回蒸氨塔，浓度为10%左右的浓缩氨汽送往饱和器或吡啶生产装置。 氰化氢吸收塔上段为高约500mm的木格填料捕雾层，中段为3～4m高的铁屑填料层，含碳酸钠约100g/l的碱液（温度为102～105℃）由塔顶喷洒而下，温度为140～150℃的氨汽由下而上流动，在铁屑层内发生下列反应： 　　 1、生产原理： 　Na2CO3 + 2HCN → 2NaCN + CO2 + H2O 　Fe + 2HCN → Fe(CN)2 + H2 　4NaCN + Fe(CN)2　→ Na4Fe(CN)6 2、工艺流程 氨＜0.01% 100mg/L 101~103℃ 140~150℃ 100~102℃ 99℃ 氨:10% Na2CO3 102~105℃ 100g/L ≮60℃ 黄血盐：300~400g/L 70℃ 氨:1~7g/L 105℃ 294kPa 第四节 粗吡啶的生产 粗吡啶(pyridine )最重要的用途是作为 医用原料，如生产磺胺药类、维生素、 雷米封等。此外，粗吡啶类产品还可用作合成纤维的高级溶 剂。 一、粗吡啶的组成和性质 粗轻吡啶是一种具有特殊气味的油状液体，沸点范围为115～116℃，易溶于水，图2-19表明了在30℃时吡啶与水系统的汽液相平衡关系。 粗吡啶所含主要组分的含量与性质如表2-3所示。 粗吡啶中尚含有残渣（中性油）15～20%（以无水计）。 组 分 分 子 式 密 度 沸 点 （以无水计） 含 量 ，% 吡 啶 C5H5N 0.979 115.3 40~45 甲基吡啶 C6H7N 0.946 129 12~15 α-甲基吡啶 C6H7N 0.985 144 10~15 β-甲基吡啶 C6H7N 0.974 143 2，4二甲基吡啶 C7H9N 0.946 156 5~10 　　　　表2-3 粗轻吡啶主要组分的性质与含量 二、从饱和器母液中回收吡啶原理 吡啶是粗吡啶中含量最多，沸点最低的组分，故以吡啶为例来探讨回收的原理。 吡啶具有弱碱性，遇酸则中和生成盐。在饱和器和酸洗塔中，吡啶与母液中的硫酸作用生成酸式盐或中式盐，其反应为： C5H5N+H2SO4→C5H5NH·HSO4 （酸式盐） 2C5H5N+H2SO4→(C5H5NH)2SO4 （中式盐） 当提高母液酸度时，有利于反应向右进行，会有更多的吡啶被吸收下来。 硫酸吡啶是不稳定化合物，在母液中主要以酸式硫酸吡啶形式存在，此盐在温度升高时极易离解，并与硫酸铵反应生成游离吡啶： C5H5NH·HSO4 + (NH4)2SO4 →NH4HSO4 + C