第02章药物鉴别new幻灯片.pptVIP

TYUI 药品检验工作的基本程序 第二章药物鉴别 一、概述 药物的鉴别试验（identification test） ——判断药物的真伪、药品质量检验的首项任务 二、鉴别试验的项目 性状----反映了药物特有的物理性质 外观——聚集状态、晶型、色、臭、味 物理常数——mp, bp, [?]tD, E1%1cm,,? 等 溶解度 测定熔点 测定熔点 三. 药物的鉴别方法 要求：专属，再现，灵敏， 操作简便、快速 常用方法有： 其他方法 原子吸收法 核磁共振法 X-射线粉末衍射法 四、鉴别试验条件 习题： 1、鉴别是（ ） A、判断药物的纯度 B、判断已知药物的真伪 C、判断药物的均一性 D、判断药物的有效性 E、确证未知药物 2、“空白试验”是指在下述哪种情况下，按同法操作所得的结果？ （ ） A.不加对照品 B.不加标准品 C.不加试剂 D.不加供试品 E.以等量溶剂代替供试品 中国药典试样制备有四种方法： 压片法——用于固体（溴化钾） 糊法——用于固体 膜法——用于液体 溶液法——用于液体 测定前应录制聚苯乙烯薄膜光谱图，并与标准谱图对照，以检查仪器性能。 色谱（TLC，HPLC，GC）鉴别法 利用物质各自的特征色谱行为（Rf值或tR值）进行鉴别试验。 采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。 典型气相色谱图 气相色谱分析农药 典型液相色谱图 高效液相分析20种多环芳烃 鉴别试验必须在规定条件下完成，否则将会影响结果的判断。 影响因素主要有 被测物浓度； 试剂的用量； 溶液的温度; 溶液pH； 反应时间； 共存的干扰物质等 JILIN UNIVERSITY COLLEGE OF LIFE SCIENCE * 取样 鉴别 检查 含量测定 写出检验报告 二. 鉴别试验的项目 三. 药物的鉴别方法 四. 鉴别试验的条件 一. 概 述 药典收载的鉴别试验——均为用来证实贮藏的药物是否为其所标示的药物。 这些方法有一定的专属性，但不能赖以鉴别未知物。 对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行综合判断。 鉴别 性状(description) 鉴别(identification) 固体 ? 液体的温度 熔融同时分解的温度 初熔-全熔的一段温度 Ch. P 收载方法 第一法：测定易粉碎的固体药品 第二法：测定不易粉碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似物 要求报告初熔和终熔 熔 点 初熔 全熔 在一定波长（589.3nm）与温度（20?C）下，偏振光透过长1dm，含旋光性物质1g/1mL的溶液时测得的旋光度?，称为比旋度。 [?]tD = 是手性药物特性及其纯度的主要指标。 ?×100 C×L 比旋度 物质的旋光度与化学结构、溶液的浓度、液层的厚度及测定时的温度有关 = [?] ? c ? l ?:旋光度; [?] ：物质的比旋度 c：浓度(g/ml); l：液层厚度 (dm) c = ?/[?]?l 若c以百分比表示则c = 100??/[?]?l 测定方法： 比旋度 吸收系数 在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度（C）、单位液层厚度（L）时的吸收度，称为吸收系数（ E1%1cm 或 ?）。 C= 1%或1mol/L，L= 1cm E1%1cm = A / C×L 吸收系数 一般鉴别试验 （general identification test） 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 无机药物 阴、阳离子的反应 有机药物 官能团反应 有机药物——典型的官能团反应。包括： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐等鉴别。 例 有机氟化物鉴别 样品经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液 吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成篮紫色络合物。 反应原理如下： 阴、阳离子的特殊反应 例 钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 取铂丝， 盐酸湿润， 蘸取供试品， 无色火焰中燃烧， 火焰显各离子的特征色 钠离子 钾离子 钙离子 加热 铵盐鉴别方法 供 试 品 加过量NaOH 氨臭 硝酸亚汞试纸 黑色 红色石蕊试纸 蓝色 氯化物 鉴别——供试液＋ 硝酸＋ 硝酸银→ 白色↓ 白色↓ ＋氨