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分析检验技术 样品的分离方法 分离的意义 在定量分析中，常遇到比较复杂的试样，在测定其中某一组分时，共存的组分便会产生干扰，可通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰。若仍无法解决问题，就需要将待测定组分与干扰组分分离。在有些试样中，待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高，这时必须先对待测组分进行富集，然后进行测定。富集过程也就是分离过程。 分离的要求 分离得完全 干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计 在分离过程中最重要的是什么？ 被测组分是否有损失 谢谢欣赏 * * * * * * 回收率 RA95%或更低 痕量组分 RA99% 0.01－1% RA99.9% 主要组分 固液分离 *沉淀分离 *离子交换分离 氢氧化物：NaOH、NH3 硫化物：H2S 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟 气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I-法 液液分离 螯合物萃取 离子缔合物萃取 三元络合物萃取 支撑型液膜 乳状液型液膜 生物膜 *萃取分离 液膜分离 其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、*色谱分离法 分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法 分 离 方 法 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合树脂 沉淀分离法 无机沉淀剂分离法 氢氧化物沉淀 硫化物沉淀 其它沉淀剂 有机沉淀剂分离法 螯合物沉淀 缔合物沉淀 三元配合物沉淀 容易共沉淀，选择性不高 应首先沉淀微量组分 种类多，选择性好 晶型好，可灼烧除去 离子交换分离法 离子交换树脂类型 阳离子交换树脂—含酸性活性基团的树脂 阴离子交换树脂—含碱性活性基团的树脂 螯合树脂—含有特殊的螯合活性基团 + + + + + + + + + + O + O + O + O + O + O O O O O + O O O O O O O O O O + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + O + O + O O + O O O O O O O O O O O O O O O O O O O O O O O + O + O + O O + + + O + + + + + + + + + K+ H+ 淋洗 交换上柱 离子交换分离法： 溶液中的离子与离子交换树脂发生离子交换而分离。 A+B A B A B 柱层析 离子交换层析法：将交换上去的离子，用适当的洗脱剂依次洗脱而分离。 柱层析分离法 将固体吸附剂如Al2O3、硅酸、硅藻土等装在一根柱子里，将需分离的溶液样品由柱顶加入，溶液中的各组分将会被吸附在柱上端的固定相上。然后将流动相又称洗脱剂或展开剂从柱顶端加入、洗脱。随着展开剂由上而下的流动，被分离的组分将会在吸附剂表面不断产生吸附—解吸，再吸附—解吸或溶解于固定液—溶解于流动相，再溶解于固定相—溶解于流动相，再溶解于固定液—再溶于流动相的过程。由于两个组分溶解，吸附的性质的差异，因此，两组分在柱中的距离越来越大，而达分离的目的。在固体相中溶解度小的，被固定相吸附小的组分将先流出层析柱。 薄层层析分离法 1．方法原理 薄层层析分离法是将固定相吸附剂(例如硅胶、活性氧化铝、纤维素等)均匀地涂在玻璃板上制成薄层板，把试液点在薄层板的一端距边缘一定距离处，然后将薄层板放入盛有展开剂的容器中．使点有试样的一端浸入展开剂，由于薄层的毛细管作用，展开剂沿着吸附剂薄层上升，遇到试样时，试样就溶解在展开剂中并随展开剂上升。 纸层析 1．方法原理 纸层析法是根据不同物质在两相间的分配比不同而进行分离的。 纸层析法用滤纸作载体，将待分离的试液用毛细管滴在滤纸的原点位置上，利用纸上吸着的水分作固定相，另取一有机溶剂作流动相(展开剂)。由于毛细管作用，流动相自下而上地不断上升。流动相上升时，与滤纸上的固定相相遇，这时被分离组分就在两相间一次又一次地分配(相当于一次又一次的萃取)。分配比大的组分上升很快．分配比小的组分上升得慢，从而将它们逐个分开。经一定时间后．取出滤纸，喷上显色剂显斑，即可以得到色谱图。 * * * * *