实验三-萃取-JJX.ppt

本学期实验目录 1.熔点测定及蒸馏 2.重结晶与过滤 3.萃取（乙醚萃取水溶液中的乙酸，外加滴定） 4.环己烯的制备 5.纸色谱和薄层色谱。 一、实验目的 （1）学习和掌握萃取的原理 （2）掌握液-液萃取的方法 二、实验原理 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移至另一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 二、实验原理 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时， 在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于此两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中浓度之比为一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示如下： CA、CB分别表示一种化合物在两种互不相溶的溶剂A 和B 中的摩尔浓度。K 为常数，称为“分配系数”。 依照分配定律，要节省溶剂而提高萃取的效率，用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如把这些溶剂分为几份作多次萃取好，现在用计算来证明。 设： V 为被萃取溶液的体积（mL） W0为萃取前化合物的总质量 W1为萃取一次后化合物的剩余质量 W2为萃取二次后化合物的剩余质量 Wn为萃取n次后化合物的剩余质量 S 为萃取溶剂的体积（mL） 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为W1/V，而萃取溶剂中含该化合物的浓度为（W0-W1）/ S；两者之比为K，即： 或 同理，经二次萃取后，有： 或 因此，经n次萃取后，有： 例：在15℃时100 mL 水中含有4g正丁酸的溶液，用100 mL苯来萃取。15℃时正丁酸，在水中与苯中的分配系数为K=1/3。 若一次用100mL 的苯来萃取，则萃取后正丁酸在溶液中的剩余量为： W1 = 4×[1/3×100 /（1/3×100+100)] = 1.0 g 萃取效率为（4-1）/ 4×100 % = 75% 若分为三次萃取，即每次用33.33mL 苯来萃取，经过三次萃取后正丁酸在水溶液中的剩余量为： W3 = 4×[1/3×100 /（1/3×100+33.33）]3 = 0.5 g 萃取效率为（4-0.5）/ 4×100 % = 87.5% 从上面的计算,可知用相同体积的溶剂，分多次用少量溶剂来萃取，其效率较高于一次用全量溶剂来萃取的效率 三、实验仪器与药品 分液漏斗、移液管、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、 乙醚。 四、实验步骤 1.一次萃取法 ① 用移液管准确量取10 mL冰醋酸与水的混合液（冰醋酸与水的体积比为1:19）放入分液漏斗中，加入30 mL 乙醚。(注意近旁不能有明火，否则易引起火灾） ② 取下漏斗，用右手手掌顶住漏斗上端玻塞并握住漏斗，用左手的食指和中指夹住下口管，同时，食指和拇指控制旋塞，然后将漏斗放平，上下轻轻振荡分液漏斗（或住圆周运动），使两相充分接触，每隔几秒钟将漏斗倒置（活塞朝上），小心打开活塞放气，以平衡内外压力，重复操作2-3次，然后再用力振荡2-3分钟，使乙醚与醋酸水溶液充分接触，提高萃取效率。 ③ 将分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50 mL三角烧瓶内。 ④ 加入3-4滴酚酞指示剂于三角烧瓶内，用0.2 M NaOH溶液滴定，记录用去的NaOH体积(mL)。 试计算： a.留在水中醋酸量及质量分数。 b.留在乙醚中醋酸量及质量分数 2.多次萃取法 ① 准确量取10 mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10 mL乙醚 如上法萃取，分去乙醚溶液。 ② 将第一次萃取后的水溶液再用10 mL乙醚萃取，分出乙醚溶液。 ③ 将第二次剩余水溶液再用10 mL乙醚萃取，如此共三次。 ④ 用0.2M NaOH溶液滴定水溶液。记录用去的NaOH体积(mL)。 试计算： a.留在水中醋酸量及质量分数。 b.留在乙醚中醋酸量及质量分数 c. 比较两种萃取方法的萃取效果。 五、醋酸含量测定原理 本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶 液滴定，可测出醋酸的总量，反应式为： NaOH + HAc = NaAc + H2O CNaOH ? VNaOH = CHAc ? VHAc CHAc = C NaOH ? VNaOH/VHAc 碱式 酸式 六、分液漏斗使用注意事项 （1）使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔； 分液漏斗上口的顶塞不可涂凡士林（为什么？） （2）检查分液漏斗是否漏水，用橡皮筋缠好旋塞； （3）混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置； （4）先打开分液漏斗顶塞，再打开旋塞，