三氯蔗糖成品的检测方法..docxVIP

物料名称三氯蔗糖测试项目色泽、组织状态、气味、含量、比旋光、水分、灼烧残渣、水解物、相关物、甲醇、砷、重金属、鉴别、PH、颗粒度、堆积密度、三苯氧磷、细菌总数、霉菌酵母菌、铅、溶液的颜色和澄清度、口感色泽、组织状态1.1仪器洁净的白搪瓷托盘1.2试剂无1.3实验步骤取20g样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在相同的自然或照明光线下，观察其色泽和组织状态。1.4注意事项确保使用的取样签、取样袋干净无污染，取完样后立即扎紧袋口。气味2.1仪器留样瓶2.2试剂无2.3实验步骤三氯蔗糖倒入留样瓶中，在塑料留样瓶中嗅其味。2.4注意事项确保使用的取样签、取样袋干净无污染，留样瓶无污染。含量3.1仪器和设备高效液相色谱仪（配备示差折光检测器）、电子天平3.2试剂色谱纯乙腈、三氯蔗糖标准品。3.3实验步骤参考色谱条件a) 色谱柱：SUPELCOSILTMLC-18 4.6*250 5μm。或其他等效色谱柱。b) 流动相：将150mL 乙腈与850mL 水混合均匀后，用0.45μm 滤膜过滤，超声脱气后备用。c) 柱温：30℃。d) 流动相流速：1.0 mL/min。e) 进样量：60 μL。f) 三氯蔗糖保留时间：9min 左右，为确保获得所需的保留时间，必要时可以调整流动相的比例。注：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的RSD不大于2.0％。分析步骤标准溶液的制备：称取0.1500g 三氯蔗糖标准品（精确至0.0001g），溶于预先准确称取的49.0000g纯水中，所得溶液用0.45μm 滤膜过滤，滤液备用。试样液的制备：称取约0.1500试样（精确至0.0001g），溶于预先准确称取的49.0000g纯水中，所得溶液用0.45μm 滤膜过滤，滤液备用。测定在3.3 参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为60 μL，重复进样一次，计算出其主峰面积平均值。计算结果X1=AU*MS*P/（AS*MU）*100式中：X1——试样中三氯蔗糖的含量，%；AU——试样液色谱主峰面积的平均值；MS——称取三氯蔗糖标准品质量，g；P——三氯蔗糖标准品的含量，%；AS——标准溶液色谱主峰面积的平均值；MU——称取的试样质量，g；实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。3.4注意事项a)系统适应性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的RSD不大于2.0％。b)进样时不得有气泡，并且进样速度保持匀稳推进。比旋光°4.1仪器旋光仪、容量瓶、电子天平4.2试剂纯水4.3实验步骤精确称取1g（精确至0.0001g）待测样品，用纯水溶解，定容至50ml同时做空白。先将装有空白液的试管放入样品室，将测量示数清零。然后将待测样品注入试管，同方向放入样品室，测量其旋光度。计算公式：【α】=50*α/(2*m)+0.1*(T-20)其中：α—所测得旋光度；m—样品质量T—测定条件下的温度两次平行测定结果不超过0.5%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.4注意事项使用前调试仪器先要开电源开关，预热约30分钟；样品的测试温度要控制在室温20℃±0.5℃；从溶解样品到测试的整个过程时间要短，防止样品因温度和容积变化带来测试偏差；测试过程中试液不能滴漏到仪器上，测量时旋光管中的气泡要赶到球中。水分5.1仪器水分测定仪、注射器、天平5.2试剂无水甲醇、卡尔费休试剂、纯水5.3实验步骤在卡尔费休滴定池内先注入约20ml左右的无水甲醇，用卡尔费休试剂滴定至终点，然后用10μl进样针抽取10μl纯水样，注入滴定池，再用卡尔费休试剂滴定，记下读数V1,紧接着称取1g左右三氯蔗糖试样，精准至0.0001g，记下读数m,注入滴定池，用卡尔费休试剂再次滴定，记下读数V2，最后按下式计算：W=(V2/V1*m*100)*100%其中：V1—滴定纯水时消耗的卡尔费休试剂的体积，mlV2—滴定试样时消耗的卡尔费休试剂的体积，mlm—试样的质量，gw—一水精制的水分取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.03%。5.4注意事项a)确保所使用的试剂在有效期内；b)称量、计算必须准确无误。灼烧残渣6.1仪器电子天平、马弗炉、干燥器6.2试剂试剂硫酸6.3实验步骤精确称取1.0000g样品于恒重的坩埚中，放电炉上烧至无烟，冷却10分钟后加1ml硫酸，继续烧至无烟放置于800℃的马弗炉中，3小时后取出置于电炉上稍冷却数秒钟，再置于干燥器中冷却至室温称量。计算公式：*100%其中：m1为坩埚+试样灼烧前的质量，g；m2为坩埚+试样灼烧后的质量，g；m为样品质量，g。6.4注意事项称样量必须精准；加硫酸时一定要等冷却10分钟后才加，以防坩埚爆裂；确保使用的坩埚是恒重的，并且一定要放在干燥器中冷却。PH7.1仪器酸度计、温度计7.2试剂pH=4