样品前处理1.pptVIP

样品前处理 前言 除少数分析手段如X-荧光、中子活化、活化源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要把分析的样品首先转变成均匀的溶液。 有时样品可以不经过预处理直接进行测定，但是在绝大多数情况下，必须经过处理，先制备成样液，然后再进行定量。 消解除去样品中有机成分或从样品中浸提出待测成份的方法很多。有干法、湿法；有在密闭系统中也有在开放系统中；有高压也有在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。 这些方法各有其特点，应根据样品的待测元素以及实验设备等选用。 在选用分析方法进行元素分析时，应结合样品的性质、待测元素和定量方法对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所有的器皿有影响？所用的方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会对定量产生干扰?是否造成了不能忽略的沾污？预处理的方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。 为什么要炭化：试样在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全 。 二、溶剂萃取法 是利用样品液中各组分在不同溶剂中溶解度的不同，选用适当溶剂，将待测成分从样品液中萃取出来，与干扰物质分离的方法。 此方法为生物材料检验中常用的样品处理方法。为提高萃取效率，应根据被测物在不同有机溶剂和水中的分配系数，选择适当的有机溶剂和条件（如一定的pH及温度等）。如尿中δ-ALA的测定即可根据δ-ALA与乙酰乙酸乙酯生成吡咯化合物，可被醋酸乙酯萃取的性质而与杂质分离。 三、蒸馏法 是利用被检物易挥发的性质，通过蒸馏将其从样品中分离的方法。如尿中酚的测定，将酚蒸出，馏液即可供分析之用。 盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中，一般也采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解方法进行样品的消解。 应用实例 干 法 灰 化 干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。 操作要点 样品置于坩埚中，在一 定温度或气氛下加热，使有 机样品灰化分解，残渣再用 适当的溶剂溶解，制备成分 析试液。 干 法 灰 化 氧瓶燃烧法 燃烧法 高温电炉直接灰化法 低温灰化法 高温电炉直接灰化法 利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般为450-550℃，根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。 高温电炉直接灰化法 水果、蔬菜及制品锌含量的测定 适量样品 水浴蒸干 应用实例 高温电炉直接灰化法 移入马弗炉 525±25 ℃灼烧 取出蒸发皿，冷却 2.0ml 0.1mol/L HCl溶解灰分 （定容） 低温炭化 燃烧法 燃烧法又称氧弹法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物样品。将样品装入样品杯，置于盛有吸收液的铂内衬氧弹中，旋紧氧弹盖，充入氧气，用电火花点燃样品，使样品灰化，待吸收液将灰化产物完全溶解后，即可用于测定。 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧法是一种简单易行的低温灰化法。它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶塞的夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶（氧瓶）中燃烧，而密闭的瓶内盛有适当的吸收剂以吸收燃烧产物，然后进行测定。 操作简便、快速，由于在密闭 系统内进行，减少了损失和污染 低温灰化法 低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通常在100℃以下就能使样品完全灰化，在测定含砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效果十分显著。 高压消解 高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸＋氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。 优点 无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素的损失。 缺点 存在容器内压力过高发生爆炸的危险。 微波消解技术 利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高。 原理 微波消解技术 大大提高了反应速率