8-检验方法验证与确认-课件.pptVIP

5、范围 可接受标准： 原料药和制剂含量测定，范围一般为测试浓度的80%~120%；制剂含量均匀度检査，范围一般为测试浓度的70%~130%, 特殊剂型，如气雾剂和喷雾剂，范围可适当放宽。 5、范围 可接受标准： 溶出度或释放度中的溶出量测定，范围一般为限度的±20%，如规定了限度范围，则应为下限的-20%至上限的+20%； 5、范围 可接受标准： 杂质测定，范围应根据初步实际测定数据，拟订为规定限度的±20%。 6、检测限 定义：指试样中被测物能被检测出的最低量。 验证方法（直观法）：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。 6、检测限 验证方法（信噪比法）：把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。 可接受标准： 杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 7、定量限 定义：指试样中被测物能被定量测定的最低量。 验证方法：把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地定量的最低浓度或量。 可接受标准： 杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。 8、耐用性 定义：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。 验证方法： 分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH变化± 0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20%以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器