化学分析操作技能要领(化学分析)重点.ppt

7.5.1氧化钙的测定--EDTA滴定法 7.5.1.2 操作要点 （2）氟化钾一定要在酸性溶液中加入并搅拌后放置2min以上 。 （3）加入三乙醇胺的量一般为5mL。但当测定高铁、高铝或高锰类试样时应增加三乙醇胺量至10mL。 （4）三乙醇胺应在酸性条件下加入，否则铁、铝水解不能被完全掩蔽 如加入TEA后溶液呈现浑浊，则系铁、铝水解生成氢氧化物沉淀，对下一步滴定钙不利。应以盐酸溶液(1+1)将溶液调节至酸性，搅拌并放置数分钟，使氢氧化物沉淀充分溶解后再加入TEA。 7.5.1氧化钙的测定--EDTA滴定法 7.5.1.2 操作要点 （5）测高铁试样中Ca2+时，在加入三乙醇胺后要充分搅拌。 （6）当溶液中不存在银离子时，可采用MTB指示剂。 （7）加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐。 （8）氢氧化钾溶液的加入不易过快，且应充分搅拌，否则终点时易返色，且使结果偏低。 调整溶液pH值时，氢氧化钾溶液不要一次快速加入，而应慢慢滴加，或在充分搅拌下沿烧杯壁慢慢加入氢氧化钾溶液，以免生成极细小的氢氧化镁沉淀颗粒，吸附过多的钙离子。 7.5.1氧化钙的测定--EDTA滴定法 7.5.1.2 操作要点 （9）滴定至近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。 （10）在测定高镁类试样中低含