氟化钾生产.doc

氟化钾生产工艺研究 摘要 本文研究了氟化钾的制备工艺，即采用氟硅酸钾（有氢氧化钾和氟硅酸制的）在氢氧化钾中水解，分离得到二氧化硅滤饼和氟化钾滤液。白炭黑经洗涤干燥后得白炭黑产品；氟化钾溶液经沉降、浓缩至氟化钾的质量分数为40%-50%后，加热滤液,然后经喷雾干燥得到白色粉末状、极易溶解的高活性氟化钾。采用该工艺生产的氟化钾，具有能耗底，环境污染小，生物活性高，成本较低等优点，并且改进了传统工艺浓缩结晶得到的氟化钾比表面积低、活性小的缺点。通过本实验探索出终点pH、水解温度、干燥方式等因素对产品纯度的影响，利用国标中无水氟化钾的分析方法，采用离子交换柱对成品氟化钾的进行纯度分析，最终结果符合氟化钾一等品的标准。同时，还得到有一定经济价值的副产品二氧化硅，可以弥补该工艺产率较低的缺陷，真正的实现连续生产，提高此方案的价值。 关键词：氟化钾，氟硅酸，氢氧化钾，白炭黑  目录 1 引言 1 2 实验部分 3 2.1 试剂 3 2.2 仪器 3 2.3 氟化钾制备 3 3 结果与讨论 3 3.1 pH 3 3.11 对产品中游离酸（碱）及KF含量的影响 4 3.2 水解温度的影响 4 3.3过滤方式 5 3.4 干燥方式的影响 5 3.41 直接蒸发干燥 5 结论 7 参考文献 8 辞谢 10  1 引言 氟化钾（KF）是一种重要的无机化合物，主要用作各种金属或合金的助熔剂，还可用于玻璃雕刻、食品防腐、医药、农药、染料和电镀等行业。KF在化学合成领域中有着广泛的应用，如用作有机物合成用的氟化剂或催化剂，还可用作吸收水分和HF用的吸收剂，它还是制备氟氢化钾的主要原料，后者是电解制氟用的电解质。此外，它还可用于合成氟铝酸钾、氟铝红柱石和TiF4等。由于F原子体积小、电负性大、电子云密度高，故含氟化合物具有许多特殊性能。通常将比表面积1．3 ITI／g、粒径在1～15 Ixm、水分质量分数在0．05％ ～0．3％ 的KF称为高活性KF。它与普通KF相比，可使芳香族化合物的氟化效率提高20％ ～50％ ，脂肪族化合物的氟化效率提高30％ ～70％。 KF是一种无色立方晶体，易溶于水，可溶于氢氟酸及液氨，微溶于醇及丙酮，其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃及瓷器。KF比较稳定，加热至升华温度才少许分解。KF可用作焊接助溶剂、杀虫剂，有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂（吸收HF和水分）等，也是制取氟化氢钾的原料。 高活性KF在还氟有机化合物氟化过程中较普通KF在氟化收率上有较大区别，可使含氟芳香族氟化收率提高20%~50%。脂肪族氯化交换氟化收率提高30%~70%。KF作为氟化剂重要的是其反应活性。KF在有机化合物中溶解度较低，反应体系中常以颗粒形式存在，颗粒大小即表面积直接影响有机化合物的氟化收率。另外KF中水分含量也直接影响着反应收率和反应活性。通常把比表面积大于1m2/g,相对密度0.3~0.7g/cm3,粒径50~100μm,水的质量分数0.3%~0.5%的KF称为活性KF，而真正意义上的高活性KF比表面积达1.3m3/g,粒径1~15μm，水的质量分数0.05%~0.3% 。 氟硅酸（H2SiF6）是磷酸和氢氟酸生产过程的副产品，含氟、硅、氢三种元素，目前主要用于配制酸洗剂、制备氟硅酸钠、氟硅酸钾及后续氟化盐产品等；这些产品附加值低、用途窄，因而经济效益较差，并常常出现滞销状况，严重影响了生产厂家回收氟硅酸的积极性，造成了氟、硅资源的浪费，污染了环境，更在很大程度上制约着磷化工的健康发展。因而，开发氟硅酸的下游产品（如：白炭黑、氟化氢铵、冰晶石、氟化钾等），尤其是附加值高或市场容量大的产品，最大限度地消化氟硅酸，回收氟、硅资源，降低环境污染，提高氟硅酸的市场价值，已迫在眉睫。 氟硅酸是H2SiF6(相对分子质量144.09)的水溶液，是具有刺激性气味的无色透明发烟液体，是与硫酸相当的强酸。氟硅酸的最高质量分数为60.92％，最稳定时的浓度为13.3%。氟硅酸可溶于水，有消毒性能。氟硅酸易挥发，能腐蚀玻璃、陶瓷、铅及其它金属；对皮肤有强烈腐蚀，对人的呼吸器官有毒害。氟硅酸宜贮存于塑料制的容器中。 制备氟化钾的方法大致分为五类： （1）HF与KOH中和反应制备KF KOH+HF→KF+H2O 中和法具有设备简单、操作方便和产品质量高等优点，是目前最常使用的方法；但该方法原料成本高。 （2）H2SiF6与KCl反应制备KF 第一步： 2KCl+ H2SiF6→K2SiF6+2HCl 第一步： K2SiF6+4KOH→6KF+SiO2↓+2H2O 与KCl反应的工艺中在第1步会产