06级精化实验080606精选资料.doc

武汉生物工程学院 精细化学品实验 万家亮 主审 《精细化学品教研室》编 二零零八年九月 (适用于2006级) 实验八 增稠剂－羧甲基纤维素的合成 实验七 乙酸苄酯的制备 实验六 面膜的制备 实验五 护肤凝胶的制备 实验四 泡沫剃须膏的制备 实验三 果胶的提取 实验二 苯甲酸钠的制备 实验一 十二烷基二甲基甜菜碱的合成 实验一 十二烷基二甲基甜菜碱的合成 实验目的 了解烷基甜菜碱两性离子型表面活性剂的性质和用途。 掌握烷基甜菜碱型表面活性剂的合成原理和制备方法。 熟悉烷基化反应的操作方法。 二、实验原理 1. 性质和用途 十二烷基二甲基甜菜碱，俗名BS-12，英文名Dodecyl dimethyl betaine（CAS[61789-40-0]），分子式C12H25N+(CH3)2CH2COO-，相对分子质量271.44，无色至浅黄色透明粘稠液体，与水互溶。 两性离子型表面活性剂，具有优良的去污、发泡和润湿性能，对皮肤的刺激性小，生物降解性能好，与其它表面活性剂相容性好，并具有优良的杀菌性、抗静电性、柔软性、耐硬水性和防锈性，对酸、碱有良好的稳定性。两性离子型表面活性剂主要用于配制香波、泡沫浴、敏感皮肤制剂、儿童清洁剂等，也可用作纤维、织物柔软剂和抗静电剂、钙皂分散剂、杀菌消毒洗涤剂及橡胶工业的凝胶乳化剂、兔羊毛缩绒剂、灭火泡沫剂等，也可用作农药草甘膦的增效剂。 原理 十二烷基二甲基甜菜碱是用N，N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠混合，在水或乙醇中在60~80℃下反应得到，反应方程式如下： 三、主要仪器与试剂 仪器：恒温水浴锅、机械搅拌装置一套、三口烧瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、布氏漏斗、量筒、电子天平。 试剂：N，N-二甲基十二烷胺、氯乙酸钠、乙醇、浓盐酸、乙醚。 四、实验内容 烷基化反应 将85.6 g（0.4 mol）N，N-二甲基十二烷胺，46.4 g（0.4 mol）氯乙酸钠，240 mL 50％的乙醇依次加入到装有机械搅拌器、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，开启搅拌，水浴加热，温度控制在60~ 80℃回流至反应液变成透明为止。 洗涤 冷却反应液，边搅拌边滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜，次日，十二烷基二甲基甜菜碱结晶析出，过滤，用80 mL乙醇/水（1:1）混合液洗涤两次，干燥滤饼。 重结晶 粗产品用乙醇/乙醚（1:2）混合溶液重结晶，得精制的十二烷基二甲基甜菜碱，测其熔点。 五、注意事项 N，N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠的烷基化反应采用极性溶剂或把含10%甜菜碱表面活性剂的水溶液调到pH 9，可以将氯化钠过滤除去，或使氯化钠溶解度降到最低。 洗涤反应液时滴加浓盐酸至乳状液不再消失即可，用量不要太多。洗涤滤饼时，乙醇/水混合液用量不能太多。 除水后的十二烷基二甲基甜菜碱晶体的熔点为183℃。 六、思考题 两性离子型表面活性剂按化学结构可分为哪些类型？两性离子型表面活性剂有哪些主要性质和用途？ 洗涤操作步骤中加入浓盐酸和乙醇/水的作用是什么？ 甜菜碱型与氨基酸型表面活性剂性质上的最大差别是什么？ （黎文部责编） 实验二 苯甲酸钠的制备 实验目的 了解食品防腐剂的一般知识。 熟悉苯甲酸钠的性质和用途。 掌握苯甲酸钠的制备方法。 实验原理 性质和用途 苯甲酸钠，别名安息香酸钠532-32-1]），分子式C7H5NaO2，为苯甲酸的钠盐。 原理 三、主要仪器与试剂 仪器：三口烧瓶、球形冷凝管、恒温油浴锅、机械搅拌装置一套、减压抽滤装置一套、温度计。 试剂：甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、碳酸钠、活性炭。 四、实验内容 氧化 在装有机械搅拌装置、球形冷凝管和温度计的250 mL三口烧瓶中加入4 mL甲苯和20 mL水，加热至沸腾。分批加入12.8g高锰酸钾，继续加热回流，直到甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠。 酸化 将反应混合物趁热减压过滤。滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠，使紫色褪去，并重新减压过滤。将滤液在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，得到苯甲酸粗品。苯甲酸颜色不纯，可在适量热水中进行重结晶提纯，并加入活性炭脱色。 中和 向三口烧瓶中加入苯甲酸及30%的碳酸钠溶液，加热至70℃进行中和反应。碳酸钠溶液的用量可根据制得的苯甲酸的质量以及苯甲酸和碳酸钠反应的方程式进行计算，实际用量可比理论值略多。反应液的pH=7.5时，停止加热。在中和物料中加入适量活性炭进行脱色，并将反应混合物进行减压过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液。将滤