白乳胶的制备解析.pptVIP

2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析 3、醋酸乙烯乳胶漆的制备 4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定 4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定 实验一 简介 聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc），又称为聚醋酸乙烯乳液，俗称白乳胶。是一种白色粘稠液 体，具有配置简单使用方便，固化速度快，初粘力好，较高的粘结强度等优点。 一、实验目的 ? 了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作业。 掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比 二、实验原理 乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液进行的聚合反应。 由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体 醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚制备性能更优异的乳液，如与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。 二、实验原理 试剂 质量 乙酸乙烯酯 80g 水 88g 过硫酸钾 0. 8g 聚乙烯醇(1788) 6.0g OP-10 1.1g 邻苯二甲酸二丁酯 10g 碳酸氢钠(5%) 5ml 乳液配方 三、实验方法、步骤 实验主要仪器设备和材料：有机合成仪器；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。 1. 聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250mL四口烧瓶中加入88毫升去离子水和1.1g乳化剂OP-10，开动搅拌，逐渐加入6.0g聚乙烯醇。加热升温，在85℃保持0.5-1小时，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却至60 ℃备用。 2. 将 0. 8 g过硫酸铵溶于15ml水中，配成质量分数为5％的溶液。 3. 聚合： 把20克蒸馏过的醋酸乙烯酯和4mL5％过硫酸钾水溶液加至上述三口烧瓶中。开动搅拌器、水浴加热，保持温度在65-75℃。当回流基本消失时，用滴液漏斗在2小时内缓慢地滴加60g醋酸乙烯酯，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（水浴温度为70-80℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温90-95℃，保温30分钟至无回流为止，冷却至50℃，加入5-8mL5％碳酸钠水溶液，调整PH至5-6。然后慢慢加入10g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷却1小时，即得白色稠厚的乳液。称量，计算产率。 三、实验方法、步骤 四、实验装置图 五、实验注意事项 1. 聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。 2. 滴加单体速度要均匀，防止加料过快发生爆聚冲料等事故。 3. 过硫酸铵水溶液数量少，注意均匀、按比例与单体同时加完。 4. 搅拌速度要适当，升温不能过快。 六、思考题 1. 聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP-10混合作用？ 2. 为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？ 3. 过硫酸铵在反应中起什么作用?其用量过多或过少对反应有何影响? 4. 为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH＝5—6?? ①、 采用重量法测量乳胶的固含量。 将两个相同的表面皿在120±2℃烘干30min，放入干燥器中冷到室温。称重。 将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入120±2℃的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。 ②、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。 ①、 安装好高速搅拌器，选择所用的原料。 ②、把2.5g丙二醇、5g 10%的六偏磷酸钠水溶液及20g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。 ③、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入17g钛白粉、8g滑石粉和6g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。 ④、慢慢加入0.4g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入40g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。 ⑤、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。 ①干燥时间测定： 用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。(下次测) ②固含量的测定： 测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。 ③ 涂料的耐水性： 标准板在120℃下干燥