高效液相色谱仪确认-模板2..docxVIP

高效液相色谱仪验证报告 验证类别：□ 首次验证 □ 再验证 设备名称：高效液相色谱仪设备型号：设备编号：1、概述高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是使用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。2、目的检查并确认型高效液相色谱仪运行性能符合要求。3、职责3.1验证小组：包含使用部门、设备工程部、质量保证部、质量控制部。3.1.1负责仪器验证方案的起草及方案的培训。3.1.2负责制定符合实际及有效的设备操作规程。3.1.3负责对仪器验证的方案及报告审核。3.1.4负责仪器验证检测方法的建立，并对取样和分析方法进行验证。3.1.5负责样品的采集、分析及报告。3.1.6负责仪器验证的执行及操作记录的填写。3.1.7参与仪器验证中的偏差调查。3.1.8起草验证报告，并由验证委员会审核、批准。3.2验证委员会3.2.1负责验证方案的审核。3.2.2负责资源的调配。3.2.3负责验证报告的审核和批准。3.3质量保证部:负责对验证过程进行监督检查和验证文件的存档。4、相关文件文件名称/文件存放位置文件编码/文件版本号高效液相色谱法操作规程操作说明书、安装手册和维修手册中华人民共和国药典2010年版二部5、验证方法和步骤5.1验证方法整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。5.2验证步骤5.2.1输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定将仪器的输液系统，进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式(1)、式(2)计算 SS和 SR。表1流量设定值（mL/min）0.51.02.0测量次数333流动相收集时间（min）1055SS＝(Fm－FS)/FS×100%……(1)SR＝(Fmax－Fmin)/F×100%……(2)式中：SS——流量设定值误差(％)；SR——流量稳定性误差(％)；Fm＝(W2－W1)/ ρT·t，流量实测值(mL/min)；W2——容量瓶＋流动相的重量(g)；W1——容量瓶的重量(g)；FS——流量设定值(mL/min)；ρT——实验温度下流动相的密度(g/cm3)；t——收集流动相的时间(min)；Fmax——同一组测量中流量最大值(mL/min)；Fmin——同一组测量中流量最小值(mL/min)；F——同一组测量值的算术平均值(mL/min)。输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定记录见附件一由测试结果可知：输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 均符合规定5.2.2柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTS，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性TC。柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定原始记录见附件二。由测试结果可知：ΔTS为 0℃ ，TC值为0.1℃ 结论：符合规定5.2.3自动进样器进样量准确度误差的检定取1.5ml进样瓶装入1ml水，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让其进样10次，每次50μl。进样完成后再精密称定其重量，由重量差计算进样量准确度。自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录见附件三。由测试结果可知：进样量准确度为0.36%。结论：符合规定5.2.4检测器的检定5.2.4.1检测器基线噪声和基线漂移的测定取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为254nm,开机预热，待仪器稳定后（约60min）记录基线60min，从30min内基线上读出噪音值；从60min基线上读出基线漂移值。检测器基线噪声和基线漂移的测定记录见附件四由测试结果可知：基线噪音为0.265×10－5AU，基线漂移为0.312×10－4AU/h结论：符合规定5.2.4.2检测器最小检测浓度的测定取C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，检测器波长设定为254nm,开机预热，待仪器稳定后取1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液进样20μl，记录