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中药商品学实验重点.
1(1)中药商品水分测定1中药商品中水分测定通常有以下四种方法烘干法、甲苯法、减压干燥法 、气相色谱法烘干法:丹参中水分的测定 取样品约2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,记录;打开瓶盖在100~105℃干燥5h,将瓶盖盖好;移置于干燥器中,冷却30min;精密称定;再在上述温度下干燥1h,冷却,精密称定;至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中的含水量(%)。 样品2~5g 置恒重的扁形称量瓶(称重)中精密称定;100~105℃干燥箱中5h,盖好瓶盖; 取出于干燥器中冷却30min,精密称定;100~105℃干燥箱中1h,盖好瓶盖; 取出于干燥器中冷却,精密称定;至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失水分的种类计算样品中的含水量。 含水量(%)=(2)中药商品中杂质的检查《中国药典》规定,番泻叶 杂质含量不得过6%; 细 辛 杂质含量不得过1%;丁 香 杂质含量不得过4%。五味子 杂质含量不得过1%;山茱萸 杂质含量不得过3%; 红花 杂质含量不得过 2%丹 参 以烘干法测定,水分不得过13.0%。番泻叶 杂质主要包括小枝、叶轴或其他近缘种的小叶片、果实、泥砂等;红花 杂质主要包括叶片、苞片、杂草等 细辛 杂质主要包括地上部分、杂草、泥砂等;丁香 杂质主要包括花梗、泥砂等。 五味子 杂质主要包括果梗或其他物体。山茱萸 杂质主要包括果核、果梗、泥沙等 酸枣仁 杂质主要包括果壳、泥沙等。2中药商品的理化性鉴别常用的理化定性鉴别方法包括:微量升华法、显微化学法、显色反应、沉淀反应、火试、水试等。微量升华法 大黄 粉末升华,低温得黄色针状结晶,高温得羽毛状结晶。加碱(氢氧化钠)试液,结晶溶解并显红色。显微化学实验1牛膝1粉末滴加冰醋酸及浓硫酸,显紫红色。2取粉末0.5g,置试管内,加水10mL,强烈振摇,可产生持续性泡沫。2黄连 粉末置于载玻片上,滴加乙醇1~2滴,再加30%硝酸1滴,加盖玻片,放置片刻,镜检。有淡黄色针状或针簇状结晶析出,加热,结晶消失,并显红色。3槟榔 粉末0.5g,加水3~4mL,5%硫酸液1滴,微热数分钟,滤过,取滤液1滴于玻片上,加碘化铋钾试滴1滴,即显混浊,放置后,镜检,有石榴红色球晶或方晶产生。4马钱子 取种子胚乳切片,1、加1%钒酸铵硫酸溶液1滴,胚乳即显紫色。 2、加发烟硝酸1滴,胚乳即显橙红色。5茯苓、猪苓 取粉末分别置于载玻片上,加碘化钾-碘试液1滴,茯苓显深红色;猪苓显棕褐色。6秦皮 药材少许浸入热水或者乙醇中,浸出液在日光灯下显碧蓝色荧光。显色(沉淀)反应1白芍 粉末加三氯化铁试液显蓝色。2天麻 粉末1g,加水10mL,浸渍4h,随时振摇,过滤,滤液加碘试液2~4滴,显紫红色或酒红色。苦杏仁与3桃仁 加水共研,产生苯甲醛的特殊香气。 4五倍子 取粉末0.5g,加水4mL,微热,滤过。1取滤液1mL,加三氯化铁试液1滴,即生成蓝黑色沉淀;2取滤液1mL,加10%酒石酸锑钾溶液2滴,即生成白色沉淀。 火试、水试1乳香、没药 1乳香加水研磨,成白色乳状液;火烧之香气明显,并冒黑烟。2、没药加水研磨则成黄棕色乳状液。2血竭 颗粒置白纸上用火烘烤则熔化,但无扩散的油迹,对光照视呈鲜红的血红色。颗粒以火燃之则发生呛鼻烟气3蟾酥 断面沾水,即呈乳白色隆起。用锡纸包碎块少许,烧之常有发泡现象,并熔为油状。 4青黛 粉末少量,置纸片中央,火柴点燃可见紫红色火焰,粉末边缘亦呈砖红色。3 中药商品显微鉴别大黄粉末 淡黄棕色 ①草酸钙簇晶 多,棱角大多短钝。 ②导管 多为网纹,具缘纹孔及细小螺纹导管,非木化。 ③淀粉粒 甚多,单粒呈圆球形或长圆形,脐点多呈星状;复粒由2-8分粒组成。 人参 淡黄白色①树脂道碎片 呈管状,含黄色分泌物。②草酸钙簇晶 棱角锐尖③淀粉粒 众多,有单粒和复粒。④导管 网纹或梯纹,稀有螺纹 ⑤木栓细胞 类方形或多角形,壁细波状弯曲。 金银花 浅黄色①腺毛 一种头部呈倒圆锥形,顶部略平坦,另一种头部类圆形或略扁圆形。②非腺毛 单细胞,一种长而弯曲,壁薄,有微细疣状突起;另一种非腺毛较短,壁稍厚,具壁疣,有的具单或双螺纹;③花粉粒 众多,黄色,球形,外壁具细刺状突起;萌发孔3个。④草酸钙簇晶 细小。茯苓 灰白色无色团块:不规则颗粒状团块、分枝状团块等。 菌丝:细长弯曲,有分枝、无色或棕色。厚朴粉末:棕黄色。石细胞众多,类方形、椭圆形、卵圆形或不规则分枝。有时可见层纹。油细胞椭圆形或类圆形,含黄棕色油状物,壁微木化纤维 成束,壁甚厚,平直或波形,或一边呈锯齿状,孔沟不明显,木化。小茴香粉末网纹细胞 类长方形,木化,具卵圆形网状壁孔。 油管碎片 黄棕色至深红棕色,分泌细胞扁平多角形。 内果皮镶嵌细胞 狭长
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