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黄连中盐酸小檗碱提取工艺探究 【关键词】 黄连；,,盐酸小檗碱；,,提取工艺；,,正交实验设计；,,荧光分析法 　　摘要：目的考察乙醇回流提取法提取黄连中盐酸小檗碱时主要影响因素。方法通过正交实验法确立试验体系，采用荧光分析法测定盐酸小檗碱含量。结果选择不同的提取条件盐酸小檗碱提取率有显著差异。结论 最优提取工艺是：50%乙醇溶液、8倍体积、85℃回流提取2次，每次2 h。 　　关键词：黄连； 盐酸小檗碱； 提取工艺； 正交实验设计； 荧光分析法 　　The Studies of Extraction Process of Berberine Hydrochloride in Coptis Chinensis Franch. 　　Abstract：ObjectiveTo study the major influential factors of extraction by alcohol flowing on berberine hydrochloride in Coptis Chinensis Franch. MethodsTo establish the experiment system by orthogonal experimental design and adopt fluorometry to determine the content of berberine hydrochloride.ResultsWe observed the significant difference of the extraction rate of berberine hydrochloride under the different extraction conditions.Conclusion The optimum extraction process was achieved: the addition of 50% alcohol( 8 times raw herb in volume) into materials, refluxing and extracting for 2 times at 85℃. 　　Key words：Coptis Chinensis Franch.; Berberine Hydrochloride; Extraction process; Orthogonal experimental design; Fluorometry 　　黄连为毛茛科植物黄连Coptis Chinensis Franch.的干燥根茎。《神农本草经》列为上品。性寒，味苦，具有清热燥湿，泻火解毒之功效。《中国药典》中黄连和盐酸小檗碱一直有收载，具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗心律失常、降血糖等药理作用，用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血压、糖尿病等疾病的治疗。黄连中主要有效成分为小檗碱，为避免黄连中小檗碱在煎煮、浓缩过程中损失，中药复方制剂中的黄连常单独提取。常用的提取方法有稀硫酸渗漉法、乙醇回流提取法、超声提取法、连续回流法、煎煮法。本文主要讨论乙醇回流提取工艺中影响盐酸小檗碱提取率的主要因素。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 960型荧光分光光度计（上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂）；UVⅡ型三用紫外灯（北京智源通生物技术研究所）；UX220H型电子天平（岛津公司）；HWS24型电热恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）等。 　　1.2 试药黄连（购自北京市丰泰金源药业有限公司，生产批号050401，经鉴定为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.的干燥根茎）；盐酸小檗碱对照品（供含量测定用，批号：110713200208，中国药品生物制品检定所）；盐酸、乙醇、无水乙醇、苯、醋酸乙酯、异丙醇、甲醇均为分析纯；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）。 　　2 方法与结果 　　2.1 预试验，考察盐析条件按照预先选定的提取思路，称黄连粗粉20 g，50%乙醇回流提取，2 h/次，乙醇提取液浓缩后用浓盐酸调pH2，加入NaCl固体，充分搅拌使其完全溶解，放置过夜，抽滤，沉淀物用少量蒸馏水洗，于50～60℃干燥，得盐酸小檗碱粗品。考察NaCl用量对盐酸小檗碱粗品得率的影响（表1）。结果显示NaCl用量15%（W/V）时粗品得率最高，但此时溶液已达过饱和状态，干扰实验结果，且与浓度为10%时粗品得率无明显差异，故选择加入NaCl固体10%（W/V）为盐析条件。 　　表1 盐酸小檗碱粗品得率（略） 　　2.2 正交实验设计 以盐酸小檗碱得率为指标，根据预试结果选择乙醇浓度