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- 2017-01-30 发布于北京
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(第五讲2中药及其制剂定量分析的方法学
第五讲2 中药及其制剂定量分析的方法学
一、提取方法的选择
由于在提取过程中参与因素较多,所以一般以正交设计试验筛选提取条件。
(1)提取方式 (2)浸泡时间 (3)提取时间
二、分析方法的选择
用于中药含量的测定方法很多,在选用分析方法时,要根据被测成分的性质、干扰成分的性质等因素进行综合考虑。另外还要考虑方法的灵敏性、准确性和普及性。
中药制剂含量测定大多需用对照品。
(1)国家标准收载的含量测定用对照品
(2)国家标准收载的定性鉴别用对照品
(3)自制对照品,需经过结构确认、纯度检查和含量测定等几个步骤。
三、测定条件的选择
选择的原则要根据仪器性能和测试方法进行选择
如化学分析中指示剂种类、指示剂用量及终点颜色的选择;
可见分光光度法中显色剂种类、最大吸收波长、显色剂用量、最佳pH值、最佳显色温度、最佳显色时间及线性范围的选择;
紫外分光光度法中最佳pH值、最大吸收波长及吸收系数的测定等;
薄层扫描法中展开剂选择、显色剂选样、检测方式选择、最大吸收波长选择、仪器的线性比参数选择、测定方式、狭缝宽度、扫描宽度、灵敏度等;
气相色谱法中固定相选择、检测器选择、内标物选择、柱效的测定、分离度测定等;
高效液相色谱法中固定相选择、流动相选择、检测器选择、最大吸收波长选择(紫外检测器)、内标物选择、柱效的测定、分离度测定等。
四、线性范围试验
线性范围试
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