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2015年新员工入职考试level0实操技能考试试卷大纲
制备TLC及柱层析考试大纲
目的:考查新员工制备TLC及柱层析的基本技能、板层析的基本实验技能等。以达到提高新员工柱层析的业务能力、降低溶剂消耗和提高工作效率的目的。
实验材料:含有已知三个组分的混合样品100毫克左右()、各种目数的硅胶(公用100-200目,200-300目和300-400目)、100 mL锥形瓶、10 mL、100 mL量筒、各种规格的层析柱、常用溶剂(公用石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇等)、展缸、TLC板、紫外灯(公用)、各种显色剂(公用碘缸和高锰酸钾)、加压双连球、毛细管、等。
要求装柱方式不限,干法、湿法皆可;拌样方式不限,干法、湿法皆可;洗脱剂体系不限,PE/EA, DCM/MeOH等皆可;内完成样品的分离工作),并提供最终所有的TLC板以表明分离效果。TLC板要求:小而圆,不分叉,各组分分离良好,各组分清晰可见。
考试时间:以内,具体时间另行通知。
参加考试的对象:的合成化学部新员工。
成绩评定:
满分100分。其中-100分为优秀,7-90分为。
考试如发现讨论,舞弊直接取消资格并给予延期转正的处罚。
凡是未通过考试者有一次补考机会,一个月以后再补考。
达到如下条件的,视为不合格:
超过没有完成(做完)实验的;
柱层析考试产品收率小于30%的;
考试结束未能提交TLC者视为不及格。
制备TLC实验技能考核Check List
姓名: 工号: 考评: 监考官: (标准:g原料,用时小时,)
1.考核合理时间安排 () 得分: 备注: 一般小时内完成考试时间记录:
开始时间:
开始制备TLC纯化时间
递交实验记录和纯产品时间:
总用时 2.考核 (25分) 得分 备注:
实际操作记录:
得分:
根据Rf能选择出合适的制备TLC纯化溶剂比例(3分) 得分:
TLC Rf测试试验过程中 得分:
备注: 3.考核(45%) 得分 备注: 包括和。
实际操作记录:
检查是否
制备板边缘处是否没有毛边和是否去除毛边(3分)
制备板是否用铅笔标明上样区域(3分)
制备板上样是否符合标准(上样带宽0.5 cm且左右各留有约0.5cm,边 缘平直)(5分)
制备板上样后样品带是否进行干燥 (4分)
层析槽中的展开剂加入量是否合适(推荐范围100~150 mL)
制备TLC板样品带是否高于层析槽中的展开剂液面(3分)
制备TLC板样品层析展开是否于距离顶点约1-2 cm时取出 (3分)
制备TLC板层析展开后是否进行正确标注 (3分)
制备TLC板层析展开后是否进行干燥 (3分)
制备TLC板层析展开后刮板是否标准(边缘平整,工作区无粉尘)(3分)
刮板后含样品硅胶是否正确转移 (3分)
样品溶出时是否进行研磨,促进样品溶出 (3分)
样品溶出时良溶剂适合用 ,体积为 mL (推荐范围15~30 mL)
备注: 4.考核安全卫生合规 (%) 得分备注: 安全整洁卫生的工作环境可以减少安全隐患,提高工作效率。
实际操作记录:公用化学试剂用完后是否及时归位
用过的手套、和其它垃圾及时放入相应的垃圾桶
通风橱内自己区域是否保持整
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